苯乙酸測定標準及檢測用途

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

苯乙酸(phenylacetic acid)分子式為C8H8O2，分子量為136.15，結構式為

1.產品性能

無色片狀晶體；熔點76.5℃，沸點265.5℃、144.5℃/1.60kPa、65～70℃/0.013kPa，相對密度(d477)1.091；易溶于熱水，溶于醇、醚、氯仿、四氯化碳，微溶于水；天然品存在于玫瑰、橙花、日本薄荷等中；具有酸性；對皮膚有輕度刺激，低毒。

2.生產原理

苯乙腈在酸性條件下水解得苯乙酸。

3.工藝流程

4.技術配方(kg/t)

5.主要設備

水解反應釜，殘液槽，脫水金，儲槽。

6.生產工藝

將496kg 70%的硫酸加入水解反應釜中，攪拌加熱至100℃。再緩慢地滴加苯乙腈，在5h內滴完472kg后升溫至130℃，繼續保溫反應8h，然后加入18kg水。稀釋反應生成的硫酸氫銨，靜置分層，分去硫酸氫銨母液，在125℃減壓脫水5h，得純度96%～97%的苯乙酸約500kg。再減壓蒸餾，收集142～144℃/12×133.3Pa餾分，得純品。

7.實驗室制法

在三頸圓底燒杯中，加入59g苯乙腈、75mL水和25mL乙酸，攪拌下加入61mL濃硫酸，加熱回流2h。攪拌下加入340mL冷水稀釋，冷至室溫，析晶，抽濾，水洗濾餅。然后用熱水洗滌。洗滌水含有一些苯乙酸，冷后析晶濾出。與上述產品合并。粗品減壓蒸餾，收集142～144℃/12×133.3Pa餾分，得產品51g。

8.產品標準

9.質量檢驗

1)含量測定

將苯乙酸試樣在硫酸干燥器中干燥3h后，準確稱取0.5g，用中性的50%乙醇溶解，然后用酚酞作為指示劑，用0.1mol/L NaOH 溶液滴定至粉紅色。

式中：c——氫氧化鈉標準溶液濃度，mol/L；

V——試樣耗用氫氧化鈉標準溶液的體積，mL；

G——試樣質量，g。

2)熔程測定

按GB/T617-2006《化學試劑熔點范圍測定通用方法》進行。

10.產品用途

用作藥物、農藥、香料的合成中間體；也是香精、殺蟲劑、植物生長調節劑的原料。

11.安全措施

(1)原料苯乙腈有毒，刺激眼睛和皮膚，生產場所最高容許濃度為0.008mg/L。生產設備應密閉，車間內保持良好通風狀態，操作人員應穿好勞保用具。

(2)用內襯塑料袋鐵桶包裝，儲于陰涼干燥處。

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