膽酸測定性能和生產(chǎn)工藝

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

膽酸(cholic acid)又稱膽汁酸、3a，7a，12a-三羥基-5β-膽烷酸、3，7，12-羥甾代異戊酸，分子式為C20H40O5，分子量為408.56，結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

白色粉狀結(jié)晶。一水合物為片狀結(jié)晶。無水物熔點198℃，15℃溶解度(g/L)：水0.28、乙醇30.56、乙醚1.22、氯仿5.08、苯0.36、丙酮28.24、冰醋酸152.12，也溶于堿溶液。味先苦后甜。遇毛地黃皂苷不產(chǎn)生沉淀。

2.生產(chǎn)原理

從家畜(豬、牛、羊、兔)的膽汁中提取，有乙醇法和乙酸乙酯法。

3.工藝流程

1)乙醇法

2)乙酸乙酯法

4.主要設(shè)備

水解鍋，酸化鍋，過濾器，重結(jié)晶鍋，干燥箱。

5.生產(chǎn)工藝

采集新鮮牛羊膽(或解凍膽)，收集膽汁。用紗布過濾，然后移入水解鍋中，加入0.1倍量30%工業(yè)氫氧化鈉溶液，攪拌加熱至沸，皂化15～17h。皂化期間要隨時補充清水。皂化完畢后，冷卻至室溫，虹吸收集上層清液，把下層沉淀過濾。濾液同上層清液一并倒入酸化鍋中。

攪拌下，向酸化鍋中加入30%硫酸，調(diào)節(jié)pH至3.0左右，這時膽酸即浮出液面。靜置20min左右，撈出漂浮物，放在鍋中，再加入1倍量的清水，攪拌均勻，加熱煮沸30min，此時膽酸即以顆粒狀沉淀下來。過濾，用清水洗滌沉淀至中性，干燥得粗膽酸。

把粗膽酸磨碎，加入75%乙醇，攪拌均勻，加熱回流至粗膽酸全部溶解。過濾除去不溶物，收集濾液至搪瓷桶中，于5℃左右靜置結(jié)晶過夜。然后虹吸回收上層廢乙醇，分出結(jié)晶物，用95%乙醇洗滌1～2次，干燥得結(jié)晶物。

將結(jié)晶物加入重結(jié)晶鍋中，攪拌下加入4～5倍量的95%乙醇和5%活性炭，加熱到70～80℃攪拌30min，趁熱過濾活性炭。將過濾液置于鍋中加熱濃縮至原體積的1/4，維持5℃靜置過夜，分離沉淀，用95%醇洗滌1～2次，干燥，即得膽酸精品。說明：

(1)提取膽酸以新鮮羊膽汁為佳，其中含量達6%，實際收率3%～4%。牛膽汁次于羊膽汁。膽汁儲存日久，膽酸收率大為下降，甚至在乙醇中不易析出結(jié)晶。

(2)膽酸在乙醇中的溶解度15℃時約為3%(w/V)，而脫氧膽酸約為22%，兩者相差7倍多，故可用乙醇結(jié)晶法使膽酸和脫氧膽酸相分離并得到純化。在原料膽汁新鮮、質(zhì)量較好的情況下，乙醇結(jié)晶法的純化效果比較理想。脫氧膽酸易和一些化合物(如酸、醇、酮、酯、生物堿等)形成分子間絡(luò)合物，稱為絡(luò)膽酸。天然存在的就是與軟脂酸和硬脂酸形成的絡(luò)膽酸。由于絡(luò)膽酸在乙醇中的溶解度比脫氧膽酸小得多，只稍大于膽酸在乙醇中的溶解度。在這種情況下，乙醇結(jié)晶法純化膽酸的效果則不佳。

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