2-氯-4-硝基苯甲酸的生產工藝和檢測用途

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

2-氯-4-硝基苯甲酸(2-chloro-4-nitrobenzonic acid)又稱鄰氯對硝基苯甲酸，分子式為C7H4CINO4，分子量為201.57，結構式為

1.產品性能

白色或淡黃色針狀或粉末結晶；有毒，有刺激性；熔點142～143℃(或139～141℃)；溶于熱水、乙醇及熱苯。

2.生產原理

對硝基甲苯氯化后，再用高錳酸鉀氧化得到產品。

3.工藝流程

4.技術配方(kg/t)

5.主要設備

氯化反應釜，洗滌釜，氯化氫吸收塔，離心機，氧化釜，中和析晶釜干燥器。

6.生產工藝

將485kg對硝基甲苯投入氯化反應釜中，加熱至70℃，加入三氯化鐵16kg。自然降溫至60℃通氯氣，控制溫度在60℃左右。大約通入291kg氯氣后，停止通氯氣，升溫至80℃，保溫2h。然后將反應物料轉移至預先加有鹽酸及熱水的洗滌釜中，保持室溫在65℃以上，攪拌30min，靜置2h。分層后，棄去水層，以冷水洗滌。再加入熱水，用碳酸鈉中和至pH為8～9。分去水層，以65℃熱水洗滌后，降溫結晶、過濾、水洗、離心得2-氯-4-硝基甲苯。

在氧化反應釜中，投入1800L水和60kg氫氧化鈉，在攪拌下加入2-氯-4-硝基甲苯80kg，加熱回流，分次加入170kg高錳酸鉀。加畢，回流50min，放冷。濾去二氯化錳，以少量水洗滌，攪拌，冷卻，用鹽酸調pH為1。冷至25℃以下，結晶，離心。結晶用冷水洗滌，于80℃下干燥得成品。兩步總收率為70%。

7.產品標準

8.質量檢驗

含量測定：用氫氧化鉀乙醇標準溶液滴定，酚酞作指示劑。

式中：c——氫氧化鉀標準溶液的摩爾濃度，mo/L；

V——樣品耗用氫氧化鉀標準溶液的體積，mL；

G——試樣質量，g。

9.產品用途

藥物合成中間體，如用于合成利凡諾；也可用作消毒防腐劑。

10.安全措施

(1)原料對硝基甲苯和氯氣有毒，產品屬有機毒品，生產設備應密閉，操作人員應穿戴勞保用具，車間內保持良好通風狀態。氯化反應尾氣要用水吸收。

(2)產品屬有毒易爆品，采用襯塑鐵桶包裝，密封儲存于陰涼、干燥處，嚴防煙火與撞擊，防熱、防曬。

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