N，O配位基螯合樹脂制備實(shí)例（一）

時(shí)間：2023-03-24 06:12:01來源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

N，O配位基螯合樹脂制備實(shí)例（一）

[db:作者] / 2023-02-08 00:00

(1)實(shí)例1

①將大孔苯乙烯和二乙烯苯氯甲基化共聚珠體在乙醇和二氯乙烷混合溶液中于20～25℃下攪拌溶脹1h，加入六亞甲基四胺，在40℃下攪拌6h。抽出母液，乙醇洗，加濃鹽酸在pH<1和40℃下分解反應(yīng)2h，水洗，加5%的氫氧化鈉在pH>14下轉(zhuǎn)型2h，然后水洗、過濾得聚乙烯芐胺樹脂。

②配置30%的氯乙酸水溶液，然后用碳酸鈉調(diào)節(jié)pH至堿性，加入上述的聚乙烯芐胺樹脂，在攪拌下升溫至60℃反應(yīng)6h，再升溫至80℃反應(yīng)2h，即得IDA樹脂。

(2)實(shí)例2

將乙醇洗滌后的大孔氯甲基化珠體，在二氯乙烷溶脹下與N，N-二甲基苯胺在43～50℃回流2h，再加入甲醇和水繼續(xù)反應(yīng)4h，抽出母液，用甲醇和水交替洗滌，制得季銨樹脂。然后將該季銨樹脂與亞胺二乙酸在堿性條件下回流反應(yīng)，得到IDA樹脂。

(3)實(shí)例3

①用交聯(lián)度為8%的大孔苯乙烯-二乙烯苯的共聚珠體，以二鹵代烷作溶劑，濃硫酸或路易斯酸為催化劑，在酸酐的參與下，于60～100℃與羥甲基酞酰亞胺反應(yīng)，制得酰胺球。然后用30%的液堿在150～170℃，3～7kg/cm2下水解，獲得伯胺球。

②在裝有攪拌器的三口燒瓶中，加入摩爾比為(1：1)～(1：2)的伯胺球和氯乙酸，在40℃以下加入與氯乙酸等摩爾的液堿(或稍稍過量的液堿)，進(jìn)行羧甲基化反應(yīng)。反應(yīng)10h后，除去母液，洗滌，得亞胺二乙酸基型螯合樹脂。

(4)實(shí)例4

①用懸浮共聚法以1%二乙烯苯和2%雙甲基丙烯酸乙二醇酯為交聯(lián)劑合成凝膠型聚丙烯酸甲酯。以6%二乙烯苯和2%雙甲基丙烯酸乙二醇為交聯(lián)劑，以50% 200號(hào)汽油為致孔劑，合成大孔型聚丙烯酸甲酯樹脂。將所得的樹脂與乙二胺在120℃的回流溫度下反應(yīng)12h，制得凝膠型伯胺樹脂(A1)或大孔型伯胺樹脂(DAI)。

②取18.0g氯乙酸，用NaOH溶液調(diào)整pH值至7.0，然后將12.0g伯胺基樹脂和24g無水碳酸鈉，72mL水加入上述溶液中，于65℃反應(yīng)4h，分別制得19.9g親水性凝膠螯合樹脂(A2)，19.2g親水性大孔螯合樹脂(DA2)和17.0g聚苯乙烯骨架型大孔螯合吸附樹脂(DS2)。

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