4-氯萘-1，8-二甲酸酐測(cè)定性能和工藝流程

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

4-氯萘-1，8-二甲酸酐(4-chloronaphthalene-1，8-dicarboxylic anhydride)分子式為C12H5O3Cl，分子量為232.63，結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

淡黃色結(jié)晶；熔點(diǎn)222℃，不溶于水，略溶于氯苯、乙二醇甲醚；有毒；對(duì)皮膚有刺激性。

2.生產(chǎn)原理

在氫氧化鈉溶液中，1，8-禁二甲酸酐與氯反應(yīng)發(fā)生氯代，得到4-氯雜-1，8-二甲酸酐。

3.工藝流程

4.技術(shù)配方(kg/t)

5.主要設(shè)備

氯化反應(yīng)釜，過(guò)濾器，儲(chǔ)槽，干燥器。

6.生產(chǎn)工藝

在氯化反應(yīng)釜中，加入2000L水和158kg1，8-萘二甲酸酐。攪拌下加入240kg 30%液堿。溶解后冷卻至室溫，用乙酸調(diào)pH至7～7.5。向氯化釜中反應(yīng)液通入氯氣，其間不斷滴加10%液堿，以控制反應(yīng)物料pH始終保持7.0～7.5，直至氯化完全。向反應(yīng)液中加入2%～5%活性炭，攪拌下加熱脫色，過(guò)濾棄去炭渣。濾液用鹽酸酸化至pH為2，冷卻析晶。過(guò)濾，濾餅用水洗滌，于120℃下干燥，得到淡黃色固體產(chǎn)品約100kg。

7.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

8.質(zhì)量檢驗(yàn)

1)熔點(diǎn)測(cè)定

將干燥的樣品置于瑪瑙研缽中研細(xì)，然后裝入一端封閉的清潔干燥的毛細(xì)管中。經(jīng)直立的投擲管投擲十余次，至毛細(xì)管中試樣緊縮為2～3mm高，并立即將上端熔封。緩緩加熱傳熱液，待溫度升至距預(yù)測(cè)試樣熔點(diǎn)前約20℃時(shí)，將裝有試樣的毛細(xì)管附著于溫度計(jì)上。此時(shí)注意使試樣層面與溫度計(jì)水銀球的中部在同一高度。插入傳熱液中，并以每分鐘2℃升溫，待溫度升至距預(yù)熔點(diǎn)前約10℃時(shí)，以每分鐘1℃±0.1℃升溫。這時(shí)要細(xì)心觀察試樣在毛細(xì)管中的變化情況。當(dāng)試樣收縮，開(kāi)始熔化，即為樣品初熔點(diǎn)。

2)含量測(cè)定

準(zhǔn)確稱(chēng)取2.0g樣品，置于300mL錐形瓶中，加入80mL煮沸過(guò)的蒸餾水，加熱熔解，然后迅速冷卻，加入2滴1%酚酞指示劑，用0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色為終點(diǎn)。

含量(%)=cV×0.1163/G×100%

式中：c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，moL；

V——樣品耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

G——樣品質(zhì)量，g。

9.產(chǎn)品用途

用作染料中間體，可用于生產(chǎn)熒光黃、熒光橙等染料。

10.安全措施

(1)原料1，8-萘二甲酸酐有毒，能刺激眼、黏膜和呼吸道。氯氣為無(wú)機(jī)劇毒氣體，氯化設(shè)備應(yīng)密閉，操作人員應(yīng)穿戴勞保用具，車(chē)間內(nèi)加強(qiáng)通風(fēng)。

(2)本產(chǎn)品有毒，采用鐵桶密封包裝，儲(chǔ)存于陰涼、干燥處，按有毒化學(xué)品規(guī)定儲(chǔ)運(yùn)。

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