猩紅酸鈉鹽的質量檢驗和檢測用途

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

8.質量檢驗

1)猩紅酸鈉鹽含量測定

(1)0.5mol/L苯胺鹽酸鹽溶液。

制備：稱取苯胺47g，加鹽酸150mL，溶解后傾入1000mL棕色容量瓶內，加水稀釋至刻度搖勻。

標定：吸取20mL上述苯胺鹽酸鹽溶液，注入400mL燒杯中，加水200mL、鹽酸15mL、溴化鉀1g。溶液冷至0～3℃，在攪拌下用已標定過的0.5mol/L亞硝酸鈉標準溶液進行重氮化，直到溶液對溴化鉀淀粉溶液試驗呈微藍色，過5min后再試仍呈微藍色即為終點。

苯胺鹽酸鹽標準溶液的摩爾濃度c按下式計算：

式中：V1——亞硝酸鈉標準溶液的消耗體積，mL；

c1——亞硝酸鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/L；

V——苯胺鹽酸鹽的取樣體積，mL。

(2)0.1mol/L氯化重氮苯(苯胺重氮鹽)。吸取標定過的0.5mol/L苯胺鹽酸鹽50mL，置于250mL棕色容量瓶中，加入鹽酸30mL、溴化鉀1g，冷卻至0～5℃。在搖動下加入等物質的量的0.5mol/L亞硝酸鈉標準溶液進行重氮化。重氮化液在冰浴中保持3min后對碘化鉀淀粉溶液試驗應呈微藍色，然后用0～5℃的蒸餾水稀釋至刻度搖勻。保存于冰浴中，4h內有效。

(3)測定。稱取混合均勻的試樣10g(稱準至0.002g)，置于600mL的燒杯中，加入10%碳酸鈉溶液50mL，攪拌溶解，移入500mL容量瓶內，加蒸餾水稀釋至刻度搖勻。用移液管吸取上述溶液100mL放入600mL燒杯內，加10%碳酸鈉溶液50mL、蒸餾水200mL，在5℃以下用0.1mol/L氯化重氮苯進行偶合滴定。當近終點時加入氯化鈉25g，繼續滴定，直到在濾紙上做潤圈試驗時，反應液與H酸試驗接觸處出現明顯的微紅色并保持3min即為終點。同樣條件下做一空白實驗。

式中：c——氯化重氮苯的摩爾濃度，mol/L；

V——樣品滴定時所消耗的氯化重氮苯標準溶液的體積與空白實驗時所消耗的氯化重氮苯標準溶液的體積之差，mL；

G——試樣質量，g。

2)可重氮化物(折100%成品中游離J酸)含量的測定

用移液管吸取100mL上述配制的試樣溶液和0.5%碘化鉀淀粉溶液，加水200mL、鹽酸15mL于600mL燒杯中，在25～30℃，用0.2mol/L亞硝酸鈉標準溶液滴定至碘化鉀-淀粉溶液試驗呈微藍色，過1min后試驗仍呈微藍色即為終點。

式中：c——亞硝酸鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/L；

v——硝酸鈉標準溶液消耗的體積，mL；

G——試樣質量，g；

A——猩紅酸鈉鹽的含量。

9.產品用途

主要作染料中間體，用于制造直接橙S、直接耐酸大紅4BS等。

10.安全措施

(1)原料光氣劇毒，為強烈刺激性氣體；J酸有毒。反應設備應密閉，防止冒漏，車間內加強通風，操作人員應穿戴勞保用具和防毒面具。

(2)產品有毒，鐵桶包裝，儲存于陰涼、干燥處，避免日曬，防止受熱。按有毒化學品規定儲運。

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