苯乙酸乙酯測定標準和檢測用途

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

苯乙酸乙酯(ethylphenylacetate)分子式為C10H12O2，分子量為164.20，結構式為

1.產品性能

無色液體，有顯著而甜蜜的玫瑰花香和似蜂蜜氣味；沸點226℃、135℃(32×133.2Pa)、121℃(20×133.3Pa)，相對密度(d420)1.033，折射率1.4975，閃點77℃；能與乙醇、乙醚、苯和氯仿混溶，不溶于水。

2.生產原理

(1)苯乙酰胺用乙醇醇解后減壓蒸餾得成品。

(2)苯乙腈在乙醇存在下酸性水解得到苯乙酸乙酯。

3.工藝流程

4.技術配方(kg/t)

5.主要設備

醇解反應釜，洗滌鍋，儲槽，減壓蒸餾釜。

6.生產工藝

在醇解反應釜中，加入苯乙腈、過量乙醇，攪拌加熱至90℃，然后緩緩加入硫酸，控制溫度在95～105℃下回流反應10h。蒸餾回收未反應的乙醇，至120℃為止。冷至60℃，依次用水、食鹽、純堿溶液和10%食鹽溶液洗滌，脫水后減壓蒸餾，收集145～146℃/40×133.3Pa餾分，得到苯乙酸乙酯。

7.實驗室制法

在圓底燒瓶中，加入918mL 95%乙醇，攪拌下加入408mL 98%濃硫酸和450g苯乙腈，加熱回流6～7h，冷卻。將反應混合物傾入2L水中，分出有機層，用少量10%純堿洗滌，再用水洗，干燥后減壓蒸餾，收集132～138℃/32×1333Pa餾分，得苯乙酸乙酯。

8.產品標準

9.含量測定

準確稱取試樣1g，放入一具標準口的200mL圓底燒瓶中。另取一相似燒瓶做對照實驗，各加玻璃珠兩粒，并經滴定管或移液管準確地用1min將上述0.5mol/L氫氧化鉀液25.0mL加入燒瓶中。兩燒瓶上各接一空氣冷凝器，緩慢回流1h，冷卻。用50mL冷水淋洗冷凝器，并在每一燒瓶中均加酚酞試液數滴，然后用0.25mol/L硫酸滴定至粉紅色消失為止。

式中：c——硫酸溶液的摩爾濃度，mol/L；

V1——空白實驗耗用硫酸標準溶液的體積，mL；

V2——試樣耗用硫酸標準溶液的體積，mL；

G——試樣質量，g。

10.產品用途

用于配制食用、煙草、化妝品和皂用香精，也用作醫藥[如魯米那(催眠藥)等]的合成原料，還用作溶劑。

11.安全措施

(1)原料苯乙腈有毒，設備應密閉，操作人員應穿戴勞保用具，車間內保持良好的通風狀態。

(2)用鋁桶包裝，儲于陰涼通風處。按一般化學品規定儲運。

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