丙烯酰胺的生產工藝和檢測標準

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

6.生產工藝

水解反應采用耐酸的搪瓷反應釜，將丙烯腈慢慢地加到等摩爾硫酸和等摩爾水的溶液中，混合溫度約60℃，混合物溫度緩慢上升至80℃，攪拌反應1h。生成的丙烯酰胺硫酸鹽用循環母液稀釋，加入化學計量的液氨進行中和，生成的硫酸銨在40～50℃下析晶，過濾除去。濾液冷卻至10℃以上，析出產品丙烯酰胺，母液循環使用，得到的粗產品用苯重結晶提純。

說明：

(1)水合反應時間過長或反應溫度過高都會增大反應的副產物比例，特別是聚合物和丙烯酸，因此必須嚴格控制反應物比例以抑制副反應。常用的抑制劑有銅、銅鹽、硫磺和吩噻嗪，其中銅鹽最好。

(2)從反應混合物中分離丙烯酰胺是整個生產過程中成本最高和最困難的一步。也可采用離子交換柱排除法生產丙烯酰胺的水溶液產品。

7.實驗室制法

在2L反應燒瓶中加入159g丙烯腈和90g水，攪拌均勻。加熱升溫至50℃，用導管通入178.2g無水氯化氫，待完全吸收后，于45℃下繼續通入96.9g氯化氫。然后將混合物冷卻至30℃，加入150g水，防止析出氯丙酰胺鹽酸鹽結晶。再緩慢加入50.9%氫氧化鈉466.8g，調節pH到10.1。最后用二氯甲烷萃取，即制得128.7g丙烯酰胺(儲存丙烯酰胺時，加少量對苯二酚作穩定劑)。

8.產品標準

9.質量檢驗

含量測定：準確稱取試樣0.2g(準確至0.0002g)，加入盛有25mL 0.12mol/L溴液的250mL碘量瓶中，再加入10mL 6mol/L鹽酸，立即蓋緊瓶塞并搖動，然后靜置10min，迅速加入10mL 20%碘化鉀溶液，用0.12mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定，接近終點時，加入1%淀粉指示劑2mL，繼續滴定至藍色消失為終點，同時做空白實驗。丙烯酰胺含量x(%)為

式中：V1——空白實驗耗用硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL；

V2——試樣實驗耗用硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL；

c——硫代硫酸鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/L；

G——試樣質量，g；

0.03555——每毫摩爾滴定液相當丙烯酰胺的克數。

10.產品用途

丙烯酰胺用途廣泛，是水溶性聚合物的單體，也是醫藥、農藥、染料、涂料及有機合成的中間體；同時可用作多種助劑、溶劑和催化劑，如用作絮凝劑、造紙助劑、增稠劑、防腐劑、土壤改良劑、纖維改性劑和紙張增強劑等。丙烯酰胺是最簡單和最重要的酰胺類化合物，其衍生物可用作涂料、膠黏劑、表面處理劑和潤滑劑等。

11.安全措施

(1)本品劇毒，其蒸氣可經呼吸道吸入或經皮膚吸收引起中毒，對眼睛、皮膚有強烈刺激作用。空氣中最高允許濃度0.3mg/m3。生產過程應采取防范措施。

(2)密封包裝，按有毒化學藥品規定儲運。防止受潮、雨淋和日曬。保存期為一年。

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