4，4-二氨基三苯基甲烷的生產原理及檢測標準

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

4，4-二氨基三苯基甲烷(4，4-diaminotriphetlyl-methane)分子式為C19H18N2，分子量為274.4，結構式為

1.產品性能

棱狀體結晶；熔點139～140℃；溶于乙醇、乙醚、氯仿，幾乎不溶于水。本品屬于三苯甲烷系產品，毒性較強。工業品為塊狀物。

2.生產原理

苯甲醛與過量的苯胺在酸性介質中縮合，反應物經真空脫水，再水蒸氣蒸餾、冷卻、粉碎得成品。

3.工藝流程

4.技術配方(kg/t)

5.主要設備

縮合反應釜(搪玻璃)，真空機，粉碎機，儲罐。

6.生產工藝

在搪玻璃釜內加入工業苯胺180kg、30%工業鹽酸6kg，攪拌0.5h使其成鹽。然后加入94%工業苯甲醛50kg(放熱反應)，攪拌15min，于1h內升溫至145～150℃。此時有大量水蒸出，保溫1h后，在真空度500×133.2Pa下盡量蒸出反應生成的水。保溫1h后，提高真空度至600×133.2Pa，蒸餾回收苯胺。一般蒸出苯胺70L左右，停止加熱。降溫120℃以下，加入冷水100L，進行水蒸氣蒸餾，除去殘余苯胺，不斷補充反應鍋內水量，共約1200L。待蒸出液中苯胺含量達每100mL消耗0.2mol/L NaNO 20.5mL以下為終點。停止蒸餾，停止攪拌，立刻放料，冷卻后凝結粉碎，得產品120kg。

7.實驗室制法

在帶有攪拌器的三頸燒瓶中加入36g苯胺、2mL 35%鹽酸，攪拌10min后，加于10g苯甲醛，攪拌15min后，于20min升溫至145℃，保溫1h后，減壓蒸去水和多余的苯胺。加水30mL水后用水蒸氣蒸去苯胺，不斷補充水量。然后停止蒸餾，傾至平盤中，得到的結晶用水洗滌，得到約24g 4，4-二氨基三苯基甲烷。

8.產品標準

9.質量檢驗

1)外觀

外觀目測觀察。

2)含量測定

準確稱取用研缽研細的樣品約0.4g(準至0.2mg)，置于250mL燒杯中，加入50mL 1：10鹽酸，待試樣全部溶解后，再加入10mL 1：1鹽酸及1g KBr，將溶液冷卻，保持0～5℃，于攪拌下用0.1mol/L亞硝酸鈉標準溶液滴定，以KI-淀粉試紙檢查終點，在產生明顯淺藍色后繼續攪拌5min仍使Kl-淀粉試紙顯藍為終點。在同樣條件下做一空白實驗。

式中：V，V1——分別為滴定樣品和空白實驗消耗亞硝酸鈉標準溶液的體積，mL；

c——亞硝酸鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/L；

G——樣品質量，g。

10.產品用途

本品為有機合成和染料中間體，用作弱酸性黃3G、弱酸性嫩黃G等染料的原料。

11.安全措施

(1)本品有毒，生產過程中使用苯胺等有毒化學品，所以設備必須密閉，操作人員應佩戴勞動保護用具。

(2)采用內襯塑料袋的鐵桶包裝，包裝上應有明顯的“有毒品”標志。應儲存于干燥、通風的庫房中，遠離火種、熱源。不得與氧化劑、食品添加劑共儲混運。運輸時防止日曬雨淋，搬運時輕裝輕卸，防止包裝破損。

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