2，4-二硝基乙酰苯胺測定性能和生產(chǎn)原理

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

2，4-二硝基乙酰苯胺(2，4-dinitroacetanilide)分子式為C8H7N3O5，分子量為225.2，結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

針狀體結(jié)晶；溶于苯、乙醇、乙醚；熔點(diǎn)124～125℃。

2.生產(chǎn)原理

由2，4-二硝基苯胺與乙酸酐反應(yīng)得到。

3.工藝流程

4.技術(shù)配方(kg/t)

5.主要設(shè)備

反應(yīng)釜，真空蒸餾釜，溶解鍋(桶)，過濾器，干燥箱。

6.生產(chǎn)工藝

將400kg乙酸酐加入?；磻?yīng)釜，攪拌，在10～15min內(nèi)加入2，4-二硝基苯胺550kg。升溫到40℃，加入4.2kg硫酸，于1h內(nèi)升溫到115～120℃，保溫6h。反應(yīng)結(jié)束后，升溫到120～125℃，進(jìn)行真空蒸餾回收乙酸，直到乙酸回收量達(dá)150kg，結(jié)束蒸餾。

在木桶中放水1000L，加入1000kg碎冰，使水溫下降到5℃以下，在0.5h內(nèi)加入上述乙?；磻?yīng)物。在30℃以下過濾，濾餅用冰水洗滌至pH為6～7，在80℃以下干燥得成品，收率95%。

7.實(shí)驗(yàn)室制法

在250mL燒瓶中，放置20g乙酸酐、27.5g2，4-二硝基苯胺及1.2mL 96%濃硫酸，裝上分餾柱。于石棉網(wǎng)上小火加熱回流，保持溫度115～120℃約2h，反應(yīng)生成的水及少量乙酸被蒸出。當(dāng)溫度下降則表示反應(yīng)已完成。在攪拌下趁熱將反應(yīng)物倒入盛有50mL水和50g碎冰的燒杯中，冷卻后抽濾。冷水洗滌，用水重結(jié)晶提純，水洗、抽濾、晾干得2，4-二硝基乙酰苯胺。

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