GB23200.8-2016中氣相色譜-質譜法

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

龐國芳等通過對幾百種農藥色譜-質譜特征和提取凈化效率的評價，建立了一種同時測定水果、蔬菜中500種農藥殘留的方法。適用于蘋果、柑橘、葡萄、甘藍、芹菜、番茄中500種農藥及相關化學品殘留量的測定，其他蔬菜和水果可參照執行。

主要步驟：稱取20g水果、蔬菜樣品，用40mL乙腈均質提取，經過鹽析、離心。

GB23200.8-2016：取20mL上清液通過Envi-18柱，用乙腈洗脫，洗脫液濃縮后再用串聯的Envi-Carb柱和Sep-Pak氨基柱凈化，用乙腈+甲苯(3：1)洗脫農藥，洗脫液濃縮至0.5mL，用正己烷進行溶劑交換后，定容至1.0mL。加入內標，用氣相色譜-質譜法測定500種農藥。線性相關系數r≥0.990。用6種水果、蔬菜在0.001～2.4mg/kg的3個添加水平進行回收率和精密度實驗。446種農藥平均回收率全部在60%～125%，其中，436種農藥的相對標準偏差低于25%，占97.8%；有10種農藥的相對標準偏差為25%～30%，占2.2%。方法的檢出限為0.0063～0.8mg/kg。本方法適用于蘋果、柑橘、葡萄、甘藍、番茄、芹菜的檢測。

農藥殘留檢測技能競賽各環節評分要求

近年來，各地農業部門為激發廣大農產品質量安全檢測技術人員學習專業理論、鉆研技術的熱情，加快農產品質量安全檢測高技能人才培養，促進基層檢測技術人員能力水平提高，更好地發揮檢測體系的支撐保障作用，聯合工會及人力資源和社會保障部門聯合舉辦農產品質量安全檢測技能競賽活動，在社會上形成了很大反響。

(1)理論考試范圍。主要包括農產品質量安全相關法律法規、檢驗檢測基礎知識、檢測機構管理規范和實驗室操作技能知識等內容，為相應職業的《國家職業技能標準》高級工(國家職業資格三級)及以上相關知識。

(2)考試題型。第三屆檢測技能大賽以理論知識考試和現場操作考核相結合的形式進行，其中理論知識考試占30%，現場操作考核占70%。

理論知識考試采用閉卷方式，時間為90min，題型包括選擇題、判斷題、簡答題和論述題。

(3)比賽內容。蔬菜、水果樣品試樣制備及前處理過程，加標回收，試液的上機測定，測定結果根據儀器測定數據進行計算，填寫原始記錄。

決賽重點考核相關大型定量檢測儀器設備的操作使用，氣相色譜、液相色譜、柱后衍生儀器的原理與使用，儀器條件準備(包括安裝色譜柱、換襯管等)、上機測試至結果處理。

(4)結合NY/T 761中方法及長期檢測和培訓經驗，現總結部分參考評分項目(表28)和檢測項目、方法及參考儀器(表2-9)供參考。

表2-8 參考評分項目

表2-9 檢測項目、方法及參考儀器

文章來源：《無機化學核心教程（第二版）》

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