原子熒光光譜法測定汞

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

1.土壤中總汞的測定

(1)測定依據。GB/T22105.1。

(2)測定原理。采用硝酸-鹽酸混合試劑在沸水浴中加熱消解試樣，再用硼氫化鉀或硼氫化鈉將樣品中所含汞還原成原子態汞，由載氣(氬氣)導入原子化器中，在特制空心陰極燈照射下，基態汞原子被激發至高能態，在去活化回到基態時，發射出特征波長的熒光，其熒光強度與汞的含量成正比。與標準系列比較，求得樣品中汞的含量。

(3)測定步驟。稱取經風干、研磨并過0.149mm孔徑篩的土壤樣品0.2～1.0g(精確至0.0002g)于50mL具塞比色管中，加少許水潤濕樣品，加入10mL王水(硝酸和鹽酸按體積比為1：3混合，再用去離子水稀釋1倍)，加塞后搖勻，于沸水浴中消解2h，取出冷卻，立即加入10mL保存液，用稀釋液稀釋至刻度，搖勻后放置，取上清液待測。測試過程中用水代替試樣，制備全程序空白溶液，并按與試樣相同的步驟進行測定。每批樣品至少制備2個以上空白溶液。

(4)儀器參考條件。打開原子熒光光譜儀，點亮汞燈，預熱30min，開始走樣。載流：3%鹽酸溶液。還原劑：0.2%氫氧化鉀，0.05%硼氫化鉀。

(5)儀器參數。依儀器型號不同，測量參數會有所變動，表3-9可作為參考。

表3-9 儀器參考條件

2.食品中總汞的測定

(1)測定依據。GB5009.17。

(2)測定原理。試樣經酸加熱消解后，在酸性介質中，試樣中的汞被硼氫化鉀或硼氫化鈉還原成原子態汞，由載氣(氬氣)帶入原子化器中，在汞空心陰極燈照射下，基態汞原子被激發至高能態，在由高能態回到基態時，發射出特征波長的熒光，其熒光強度與汞含量成正比，與標準系列溶液比較定量。

(3)測定步驟。采用微波消解法。稱取固體試樣0.2～0.5g(精確到0.001g)、新鮮樣品0.2～0.8g或液體試樣1～3mL于消解罐中，加入5～8mL硝酸，加蓋放置過夜，旋緊罐蓋，按照微波消解儀的標準操作步驟進行消解。冷卻后取出，緩慢打開罐蓋排氣，用少量水沖洗內蓋，將消解罐放在控溫電熱板或超聲水浴箱中，于80℃加熱或超聲脫氣2～5min，趕去棕色氣體，取出消解內罐，將消化液轉移至25ml塑料容量瓶中，用少量水分3次洗滌內罐，洗滌液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時做空白試驗。

(4)儀器參考條件。見表3-10。

表3-10 儀器參考條件

3.水中總汞的測定測定依據為GB/T8538。

文章來源：《農產品質量安全檢測》

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