吐氏酸測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)及用途

時(shí)間：2023-03-25 12:10:40來(lái)源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

吐氏酸測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)及用途

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

6.生產(chǎn)工藝

先將1700L鄰硝基乙苯溶劑壓入磺化釜內(nèi)，在攪拌下將400kg 2-萘酚通入磺化釜內(nèi)，降溫至0℃。真空吸入氯磺酸，當(dāng)溫度上升至4℃時(shí)停加氯磺酸。當(dāng)溫度降到0℃時(shí)再加氯磺酸，反復(fù)多次。加完約360kg氯磺酸后溫度保持7～10℃，在10℃以下保溫2h，取樣分析。磺化終點(diǎn)為未磺化物不超過(guò)5kg即為合格。當(dāng)未達(dá)到終點(diǎn)時(shí)按每1kg未磺化物補(bǔ)加1kg氯磺酸，并保溫0.5～1h后停止攪拌。

在中和鍋中加入1900L水(包括濃縮時(shí)蒸出的冷凝水)。在攪拌下加入220kg碳酸鈉，并將磺化物加入中和。用pH試紙測(cè)定中和鍋物料，保持中和鍋物料pH為6.5～7，若為酸性則補(bǔ)加碳酸鈉至pH為6.5～7。停止攪拌，使之分層。靜置2h，待硝基乙苯與鈉鹽溶液分層后分液，將鈉鹽溶液加入濃縮鍋濃縮并用蒸汽蒸餾，濃縮時(shí)應(yīng)防止溢料。先開(kāi)夾套蒸汽，待升溫到80℃以上時(shí)再開(kāi)直接蒸汽蒸餾。當(dāng)濃縮到體積為1500L左右，時(shí)間2.5～3h時(shí)，取樣分析濃縮液內(nèi)硝基乙苯的含量，至硝基乙苯含量合格為止。

在中和鍋內(nèi)分液完畢后，放硝基乙苯殘液至漂洗桶內(nèi)，同時(shí)加入液堿40kg，攪拌5～10min。然后用溫水漂洗，至呈中性為止，時(shí)間為2.5～3h。將其抽入硝基乙苯儲(chǔ)槽內(nèi)，自然分層，分出硝基乙苯，待下批磺化配料用。

濃縮液投入高壓胺化反應(yīng)釜，加入190kg亞硫酸銨，然后停止攪拌，在冷卻下通氨至總氨量210kg，升溫至150℃，攪拌數(shù)次，每次2min，反應(yīng)釜內(nèi)壓力為1MPa，保溫胺化4h。

在高壓釜保溫的同時(shí)，在8000L的木桶內(nèi)放2000L水，用直接蒸汽加熱至90℃。待高壓釜保溫完畢，即可開(kāi)高壓釜上放氣閥通入已冷卻的濃縮液回收氨，同時(shí)放掉高壓釜夾層蒸汽。當(dāng)高壓釜內(nèi)壓力降到0.4MPa時(shí)，即可將料壓入酸化鍋，同時(shí)將鹽酸放入酸化鍋進(jìn)行酸化，使酸化液對(duì)剛果紅試紙一直保持藍(lán)色。酸化溫度保持90℃，酸化完畢取樣分析。

將分析合格的酸化液進(jìn)行甩濾，即得2-萘胺-1-磺酸。

7.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

8.質(zhì)量檢驗(yàn)

含量測(cè)定：準(zhǔn)確稱取試樣約20g(準(zhǔn)至0.001g)，加200mL蒸餾水及30mL 10% Na2CO3，玻璃棒攪拌至全溶，傾入500mL容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，并搖勻制得試樣溶液。

吸取25mL試樣溶液，注入600mL燒杯中，加100mL 2mol/L乙酸鈉溶液和已冷卻至0～5℃的蒸餾水100mL，然后置冰浴中冷卻至0～5℃，在攪拌下用0.1mol/L對(duì)硝基苯胺重氮鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。滴定管外套冰套管冷卻。當(dāng)?shù)味ㄖ两咏K點(diǎn)時(shí)，加15gNaCl使反應(yīng)液鹽析生成染料。以玻璃棒蘸一滴被滴液在濾紙上與對(duì)硝基苯胺重氮相遇的潤(rùn)圈不顯色，攪拌2min后再行試驗(yàn)仍不顯色為終點(diǎn)。

式中：c—對(duì)硝基苯胺重氮鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；

V—滴定耗用對(duì)硝基苯胺重氮鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

G——試樣的質(zhì)量，g。

9.產(chǎn)品用途

主要用于染料工業(yè)，是偶氮染料、偶氮顏料、熒光增白劑的中間體。用以制造J酸、γ酸、色酚AS-SW、活性紅K-1613、有機(jī)紫紅、立索爾紅、立索爾大紅、熒光增白劑 leukophor EFG、leukophor EGM和增白劑RBS等。

10.安全措施

(1)原料β-萘酚有毒，對(duì)皮膚、黏膜有強(qiáng)烈刺激作用，易于經(jīng)皮膚吸收，有強(qiáng)腐蝕性；氯磺酸屬一級(jí)無(wú)機(jī)酸性腐蝕品，與皮膚接觸能引起嚴(yán)重灼傷。設(shè)備必須密閉，車(chē)間保持良好的通風(fēng)狀態(tài)，操作人員應(yīng)穿戴勞保用品。

(2)本品有毒，用內(nèi)襯塑料袋的編織袋包裝，儲(chǔ)于陰涼、通風(fēng)處，防止受潮、受熱。按有毒化學(xué)品儲(chǔ)運(yùn)。

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