6-甲氧基-2-萘乙酮的生產(chǎn)工藝和檢測用途

時(shí)間：2023-03-25 13:02:16來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

6-甲氧基-2-萘乙酮的生產(chǎn)工藝和檢測用途

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

6-甲氧基-2-萘乙酮分子式為C13H12O2，分子量為200.24，結(jié)構(gòu)式為

1.生產(chǎn)原理

(1)以2-萘酚為原料，經(jīng)甲基化、乙酰化制得。甲基化有硫酸二甲酯法和甲醇硫酸催化法兩種，收率一般為92%。乙酰化是以硝基苯為溶劑，與乙酰氯反應(yīng)而完成。

(2)采用溴保護(hù)2-萘甲醚的1位，使酰化反應(yīng)的乙酰基選擇性地進(jìn)入6位，收率幾乎定量。最后采用二甲苯三氯化鋁回流脫除溴得到6-甲氧基-2-萘乙酮。

2.生產(chǎn)工藝

在裝有攪拌器、回流冷凝器、溫度計(jì)的四頸瓶中，加入260g 2-萘酚、58mL甲醇，攪拌升溫溶解，滴加濃硫酸14mL，隨后繼續(xù)升溫回流4h。靜置分去大部分酸液，用20%氫氧化鈉溶液中和至堿性，慢慢降至室溫，析出固體，過濾，水洗至中性。干燥得萘甲醚59.9g，熔點(diǎn)72.5～73.5℃。堿性母液和洗液合并，用濃鹽酸調(diào)pH至酸性，析出固體，過濾，水洗至中性，干燥，回收24.8g。

在裝有攪拌器的500mL三頸瓶中，加入12.5g萘甲醚、250mL冰醋酸，攪拌使其溶解，并降溫至15℃。滴加125mL冰醋酸和13.3g溴的混合液，滴畢攪拌10min。倒入1500mL水中，析出結(jié)晶。過濾，水洗至中性，干燥得1-溴-2-甲氧基萘18.5g，收率為98.9%，熔點(diǎn)84～85℃。加入23.7g1-溴-2-甲氧基萘和50mL二氯乙烷，溫?zé)崛芙夂螅玫我郝┒分袀溆谩Ｔ谘b有攪拌器、溫度計(jì)、干燥管的250mL四頸瓶中，加入140mL二氯乙烷，攪拌下用冰鹽浴降溫至內(nèi)溫0℃。加入14.7g AlCl3，隨后滴加8.7g乙酰氯，滴畢攪拌10min。保持內(nèi)溫0℃，滴加1-溴-2-甲氧基萘的二氯乙烷溶液。滴畢繼續(xù)在0℃下反應(yīng)30min。在此溫度下加入24mL脫溴劑二甲苯和8g AlCl3。保持內(nèi)溫(0±5)℃反應(yīng)20h。反應(yīng)結(jié)束將物料倒入冰-鹽酸-水中，邊倒邊攪。靜置，分出有機(jī)層，水層用30mL二氯乙烷反提，有機(jī)層合并后用5%鹽酸50mL×2洗滌，以30mL 5% NaOH水溶液洗滌，最后再用50mL水洗滌，有機(jī)層蒸除二氯乙烷至干，得黃色固體31g。用甲醇重結(jié)晶得6-甲氯基-2-萘乙酮15.6g，收率為78%，熔點(diǎn)109～110℃。

3.產(chǎn)品用途

6-甲氧基-2-禁乙酮是合成非甾體消炎鎮(zhèn)痛藥的重要中間體。

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