2，5-二氯苯甲酸的質(zhì)量檢驗

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

3.2，5-二氯苯甲酸

4.技術(shù)配方(質(zhì)量，份)

5.主要設(shè)備

反應(yīng)釜，水洗鍋，蒸餾釜，重結(jié)晶鍋，過濾器，干燥箱。

6.生產(chǎn)工藝

在反應(yīng)釜中加入480份(質(zhì)量)四氯化碳，迅速投入15份無水三氯化鋁，水浴加熱至80℃，攪拌緩慢滴加150份對二氯苯和480份四氯化碳混合液，以加入速度控制反應(yīng)溫度在80～90℃。加畢，加熱回流反應(yīng)2h。然后，在不斷攪拌下滴加1000份10%的二氯化鋅水溶液，攪拌回流1h，使其充分水解。冷卻后，水解物靜置分層，分出上層(水層)，用CC14萃取水層。萃取液與反應(yīng)液的下層(CC14層)混合，水洗滌3次以除去無機(jī)雜質(zhì)。脫水后回收CCl4，濃縮結(jié)晶得2，5-二氯苯甲酸粗品。用水重結(jié)晶，過濾、干燥得2，5-二氯苯甲酸純品。

7.實驗室制法

在1000mL圓底燒瓶中，加入20g 3，5-二氯甲苯、60g高錳酸鉀和20g碳酸鈉的150mL水溶液，加熱回流約3h(高錳酸鉀的顏色消失)。冷卻后用稀釋一倍的硫酸酸化，加草酸至二氧化錳全溶，抽濾，冷水洗滌。用水重結(jié)晶，烘干得2，5-二氯苯甲酸。

8.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

9.質(zhì)量檢驗

含量測定如下：

(1)試劑。0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；95%乙醇溶液；酚酞指示劑(19%乙醇溶液)。

(2)測定。稱取0.7g樣品(稱準(zhǔn)至0.0002g)置于150mL錐形瓶中，加13mL 95%乙醇，待樣品全部溶解后，加12mL水，搖勻，加入3滴酚酞指示劑，用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到微紅色30s不消失為終點(diǎn)。同時做一空白實驗。

式中：V1——滴定樣品耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

V2——空白實驗耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；

G——樣品質(zhì)量，g。

10.產(chǎn)品用途

有機(jī)合成中間體。用于農(nóng)藥，如除草劑豆科威、地草平等的制造。另外，用它與礦物油配成的清洗劑，具有優(yōu)良的清洗、冷卻和潤滑性能。

11.安全措施

(1)本品有毒。生產(chǎn)中使用的四氯化碳、二氯苯均有毒，所以設(shè)備應(yīng)密閉，車間保持良好的通風(fēng)狀態(tài)。操作人員應(yīng)穿戴勞保用品。

(2)烷基化反應(yīng)應(yīng)注意控制反應(yīng)溫度不宜超過90℃，否則，降低產(chǎn)品收率和質(zhì)量。

(3)密封儲于陰涼、干燥處。按有毒化學(xué)品的規(guī)定儲運(yùn)。

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