丙酸乙酯的工藝流程和檢測用途

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

丙酸乙酯(ethyl propionate)分子式為C6H10O2，分子量為102.13，結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

無色液體；熔點-73.9℃，沸點99℃，相對密度(d420)0.8917，折射率1.3847，閃點12℃；易溶于乙醇、乙醚、丙二醇和大多數(shù)揮發(fā)性油中，溶于約60份水；在堿性溶液中不穩(wěn)定；易燃；呈菠蘿和朗姆酒似特殊香氣；天然品存在于白葡萄、葡萄酒和可可豆中。

2.生產(chǎn)原理

在硫酸催化下，丙酸與乙醇直接酯化得到，也可用二氯化鈣為催化劑。

3.工藝流程

4.技術(shù)配方(質(zhì)量，份)

5.主要設(shè)備

酯化反應(yīng)釜，蒸餾釜，洗滌鍋，儲槽。

6.生產(chǎn)工藝

(1)在酯化反應(yīng)釜中，投入三氯甲烷為溶劑，然后加入丙酸和乙醇，攪拌下滴加硫酸，加熱回流反應(yīng)。當(dāng)分水器中分出的水量接近理論值時，停止反應(yīng)。蒸餾回收溶劑三氯甲烷。然后冷卻加水，分出酯層，用10%純堿溶液洗至中性，分去水層后干燥，最后常壓蒸餾，收集96～100℃餾分。

(2)用無水氯化鈣作催化劑，在耐酸酯化反應(yīng)釜中，加入丙酸60kg、乙醇(95%) 46kg，攪拌均勻后加入無水氯化鈣45kg。加熱回流10h。然后蒸出粗品，用10%純堿洗至中性。加無水碳酸鈉干燥，蒸餾收集96～100℃的餾分，得到約48L丙酸乙酯。

7.實驗室制法

將92g無水乙醇、163g丙酸和4g濃硫酸加入500mL反應(yīng)燒瓶中，安裝回流冷凝器，加熱回流6h。冷卻后，倒入同體積的水中，加熱至飽和，析出粗酯。分出酯層，用碳酸氫鈉飽和溶液洗至不再冒泡止。用無水硫酸鎂干燥，然后進行分餾，收集98.5～99.5℃的餾分，即制得約143g丙酸乙酯。

8.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

9.質(zhì)量檢驗

1)定性檢驗

1mL試樣中加10% KOH乙醇溶液5mL，在溫水中加熱時，原有的香味消失。冷卻后加稀硫酸酸化，則產(chǎn)生丙酸臭味。

2)含量測定

準(zhǔn)確稱取1g試樣，置于150mL燒瓶中，加入25mL 0.5mol/L KOH乙醇溶液。裝上回流冷凝管，水浴回流1h，冷卻，加入5滴酚酞指示劑，然后用1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色褪去即為終點。同時做空白實驗。

式中：c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mo/L；

V1——空白實驗耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

V2——測定試樣耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

m——試樣質(zhì)量，g。

10.產(chǎn)品用途

主要用作溶劑和配制香精。例如，用作纖維素酯和醚類、各種天然或合成樹脂的溶劑；作為香料可用于調(diào)和蘋果香、香蕉香、李子香、菠蘿香以及作為奶油、西洋酒和其他多種食用香精。也可用作高級日用化妝品香精。還用作有機合成中間體。

11.安全措施

(1)用作食用香精原料的丙酸乙酯在生產(chǎn)中應(yīng)注意防止產(chǎn)品受到污染。

(2)該品屬一級易燃危險品，生產(chǎn)和儲運中應(yīng)遠離火種和熱源。

(3)毒性為LD50 3.2～3.5g/kg(兔口服)。在食品中最高參考用量(mg/kg)：軟飲料7.7；糖果7.8；冷飲29；焙烤食品110；膠姆糖1100。

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