動物源食品中硝基呋喃類代謝物殘留量測定

時間：2023-03-25 05:05:19來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

動物源食品中硝基呋喃類代謝物殘留量測定

[db:作者] / 2022-12-12 00:00

7.2.1.6測定

(1)液相色譜條件

1)豬肉、牛肉、雞肉、豬肝、魚類、蝦蟹類和貝類樣品

色譜柱:Atlantis-C18，3.5μm，150mm×2.1mm(內徑)或相當者；柱溫:35℃；進樣量:40μL。流動相及流速見表7-2。

表7-2 液相色譜梯度洗脫條件

2)牛奶或奶粉樣品

色譜柱：AtlantisC18，3.5um，150mm×2.1mm(內徑)或相當者；柱溫：35℃；進樣量：40μL。梯度洗脫參考條件見表7-3。

表7-3 液相色譜梯度洗脫條件

3)蜂蜜樣品

色譜柱：ZORBAXSB-C18，3.5um，150mm×2.1mm(內徑)或相當者；柱溫：30℃；進樣量：40μL。流動相及流速見表7-4。

表7-4 液相色譜梯度洗脫條件

(2)質譜條件

離子源：電噴霧離子源(ESI)；掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應監測(MRM)；電噴霧電壓(IS)：5000V；輔助氣(AUX)流速：7L/min；輔助氣溫度(TEM)：480℃；聚焦電壓(FP)：150V；碰撞室出口電壓(CXP)：11V；去簇電壓(DP)：45V；四種硝基呋喃代謝物和內標衍生物的定性離子對、定量離子對，采集時間及碰撞能量質譜參數見表7-5。

表7-5 四種硝基呋喃代謝物和內標衍生物的質譜參數

(3)定性測定

每種被測組分選擇1個母離子，2個以上子離子，在相同實驗條件下，樣品中待測物質和內標物的保留時間之比，也就是相對保留時間，與混合基質標準校準溶液中對應的相對保留時間偏差在±2.5%之內；且樣品譜圖中各組分定性離子的相對豐度與濃度接近的混合基質標準校準溶液譜圖中對應的定性離子的相對豐度進行比較，偏差不超過表1-5規定的范圍，則可判定為樣品中存在對應的待測物。

(4) 定量測定

內標法定量:在儀器最佳工作條件下，四種硝基呋喃代謝物的混合基質標準校準溶液進樣測定，以混合基質標準校準溶液中待測物濃度為橫坐標，以待測物的峰面積與其同位素內標物的峰面積的比值為縱坐標，繪制標準工作曲線，用標準工作曲線通過儀器軟件中的內標定量程序對待測樣品進行定量，樣品溶液中待測物的響應值均應在儀器測定的線性范圍內。四種硝基呋喃代謝物和內標物衍生物的標準物質多反應監測(MRM)色譜圖見圖7-3。

圖7-3 四種硝基呋喃代謝物及內標物衍生物的多反應監測(MRM)色譜圖

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