咪唑駢噻唑類藥物殘留分析技術——凈化方法

時間：2023-03-24 22:20:25來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

咪唑駢噻唑類藥物殘留分析技術——凈化方法

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

(2)凈化方法

左旋咪唑殘留分析常用的凈化方法主要包括液液分配(LLP)、固相萃取(SPE)、基質固相分散(MSPD)等技術。

1)液液分配(liquid liquid partition，LLP)

LLP是目前左旋咪唑殘留分析中最常用的凈化手段。通過調節提取液的pH，使左旋咪唑呈分子或離子狀態，再采用有機溶劑或溶液分配提取，達到去除雜質的目的。

徐靜等建立了一種以LLP為凈化手段的左旋咪唑的殘留分析方法。從動物肝臟中提取的左旋咪唑分別以HC1溶液、KOH-二氯甲烷體系進行兩次LLP凈化，GC-MS定量檢測及結構確證。方法LOQ為5μg/kg；雞肝、鴨肝、兔肝和豬肝樣品中的加標回收率范圍為76%～106%，RSD小于9%。張叢蘭將豬、雞羊的肌肉、肝臟、脂肪和腎臟組織的乙酸乙酯提取液用0.5mol/L的HCl溶液反萃后，再用50% KOH溶液1mL調節pH，用三氯甲烷LLP萃取凈化。各組織回收率在(69.7%±4.3%)～(90.7%±6.4%)范圍內；LOQ為5μg/kg。Tyrpenou等建立了綿羊肌肉組織中左旋咪唑殘留的HPLC-二極管陣列(DAD)檢測方法。采用乙酸乙酯提取，并LLP凈化，KOH堿性溶液條件下再用氯仿二次提取。在1/2倍、1倍、2倍和4倍MRL添加濃度的平均回收率為75.65%±2.74%，CV為10.4%；LOD和LOQ分別為2.0μg/kg和5.0μg/kg。Jedziniak等在測定牛奶中左旋咪唑時，用正己烷和酸化乙醇對提取液進行LLP凈化，回收率在84%～89%之間，LOD在0.1～1.0μg/kg之間，LOQ在0.5～2.0μg/kg之間。

2)固相萃取(solid phase extraction，SPE)

SPE是左旋咪唑殘留分析中較為常用的凈化方法。主要采用的SPE類型包括硅膠柱、陽離子交換柱、氰基柱和C18柱等。

Dreassi等用氯仿提取綿羊、豬和禽組織中的左旋咪唑，提取液用Supelco硅膠柱凈化。SPE柱先用氯仿-環已烷(1+3，v/v)預處理，上樣，再以相同的氯仿～環己烷溶液淋洗，抽干后，用甲醇洗脫，氮氣吹干，再用流動相復溶，HPLC-UV檢測。方法的LOQ為4μg/kg，肝、腎、肌肉和脂肪組織的平均回收率分別為84%、85%、89%和84%。

曾勇等用乙酸乙酯提取豬、雞組織中左旋咪唑殘留，提取液用MCX混合型陽離子固相萃取小柱凈化，HPLC檢測，回收率在70%～110%之間。坂本美穗等用堿性乙酸乙酯提取牛、豬、禽的肌肉、肝、腎和脂肪組織中的左旋咪唑殘留，并用0.1mol/L鹽酸溶液反萃，提取液采用SCX強陽離子交換SPE柱凈化，HPLC檢測。方法的LOD為5μg/kg，平均回收率在78.3%～99.8%之間。薄海波等用乙酸乙酯超聲波提取牛奶和奶粉中的左旋咪唑，用sCx強陽離子交換SPE柱凈化，UPLC-MS/MS檢測，回收率為64.5%～102%。Cherlet等也采用SCX柱對豬組織中左旋咪唑的提取液進行凈化，LC-MS/MS檢測。方法準確度的范圍為-30%～+30%，精密度在最大RSD范圍內。

Stubbings等研究建立了動物源食品中包括左旋咪唑在內的多種類藥物多殘留分析凈化程序。組織/生物液體樣品首先采用乙腈提取，再用無水硫酸鈉除去水分，并用冰醋酸酸化，然后過SCX柱凈化，HPLC分析。方法回收率在53%～104%范圍內。

Cannavan等采用Bakerbond CN固相萃取柱對綿羊肝、腎和肌肉中左旋咪唑乙酸乙酯提取液進行凈化，氯仿-己烷洗滌，甲醇洗脫，液相色譜-質譜(LC-MS)檢測。方法LOD為5μg/kg，各組織，平均回收率為79%～93%。

林維宣等測定牛乳中左旋咪唑殘留量時，牛乳樣品通過調節pH和加甲醇沉淀蛋白質，提取液用Sep-Pak C18柱凈化，HPLC-UV檢測。方法LOD為10μg/kg，添加回收率為80.1%～84.2%，CV為7.2%～9.6%。

3)分散固相萃取(dispersive solid phase extraction，DSPE)

DSPE是美國農業部于2003年起提出使用的一種新的樣品前處理技術。該技術的核心在于選擇對不同種類的農藥都具有良好溶解性能的乙腈作為提取劑，凈化吸附劑直接分散于待凈化的提取液中，吸附基質中的干擾成分，具有操作簡便，處理快速等優點，在多農殘分析中大量應用，目前也開始在獸殘分析中使用。與SPE相比，DSPE更加簡便和快速，以此發展起來的QuEChERS(Quick，Easy，Cheap，Rugged，Safe)技術也已在殘留分析中大量采用。Whelan等建立了牛乳中包括左旋咪唑等38種驅蟲藥物的殘留分析方法。采用乙腈提取，加入硫酸鎂和氯化鈉進行DSPE凈化，將萃取液濃縮到二甲基亞砜中，UPLC-快速極性切換-MS/MS檢測。方法的CCa為0.83μg/kg，CCβ為1.4μg/kg，回收率在94%～104%范圍內。

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