液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定牛奶和奶粉中左旋咪唑殘留量

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

18.2.1.1 適用范圍

適用于液態(tài)奶(包括原料奶、純牛奶、脫脂牛奶)和奶粉(包括純奶粉、脫脂奶粉和嬰幼兒配方奶粉)中左旋咪唑殘留量的測(cè)定。牛奶中左旋咪唑檢測(cè)限為0.4μg/kg；奶粉中左旋咪唑檢測(cè)限為3.2μg/kg。

18.2.1.2 方法原理

在堿性環(huán)境下用乙酸乙酯提取牛奶和奶粉試樣中的左旋咪唑殘留，用1000)(濃縮液)" href="/p80/p11680.html">稀鹽酸將提取液中左旋咪唑轉(zhuǎn)化為鹽酸左旋咪唑并反提到鹽酸層，強(qiáng)陽離子交換固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。

18.2.1.3 試劑和材料

乙酸乙酯、乙腈、甲醇：色譜純；氫氧化鈉、濃鹽酸、氨水、氯化鈉：分析純；甲酸：優(yōu)級(jí)純；無水硫酸鈉：用前在650℃灼燒4h，置于干燥器中冷卻后備用。

0.1%甲酸溶液：取1mL甲酸，用水定容至1000mL。當(dāng)天配制；0.2mol/L鹽酸溶液：取18mL鹽酸，用水定容至1000mL；10mol/L氫氧化鈉溶液：稱取40g氫氧化鈉，用水溶解并定容至100mL；氨水-甲醇溶液(1+3，v/v)：量取50mL氨水與150mL甲醇混合，搖勻。

鹽酸左旋咪唑標(biāo)準(zhǔn)品(levamisole hydrochloride，CAS 16595-80-5)：純度≥98%。

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取適量的標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解、轉(zhuǎn)移至50mL棕色容量瓶中并定容至刻度。該溶液濃度為1mg/mL。儲(chǔ)備液貯存在-18℃冰柜中，有效期為半年。

標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：吸取1.00mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，移入100mL棕色容量瓶，用水定容，該溶液濃度為10μg/mL。0～4℃冰箱保存。

標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要吸取適量標(biāo)準(zhǔn)中間溶液，用流動(dòng)相稀釋至所需濃度，使用前配制。強(qiáng)陽離子交換固相萃取柱或相當(dāng)者：3mL，500mg。使用前依次用甲醇3mL、水3mL和0.2mol/mL鹽酸1mL活化，保持柱體濕潤(rùn)。

18.2.1.4 儀器和設(shè)備

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀：配有電噴霧離子源(ESI)；固相萃取凈化裝置；分析天平：感量0.1mg，0.01g；旋渦混勻器；超聲波清洗器；離心機(jī)：帶有50mL螺口聚丙烯離心管；移液器：1mL，2mL；氮?dú)獯蹈蓛x；樣品瓶：2mL。

18.2.1.5 樣品前處理

(1)試樣制備

從全部樣品中取出有代表性樣品約1kg，充分混勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器內(nèi)。密封后作為試樣，標(biāo)明標(biāo)記。在抽樣和制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。將試樣于4℃保存。

(2)提取

a.牛奶樣品稱取10g混勻的試樣(精確至0.01g)于50mL聚丙烯離心管中，加入10mol/mL氫氧化鈉0.1mL、氯化鈉約5g和乙酸乙酯20mL，渦旋混勻1min，振蕩10min，以4000r/min離心10min。取上層乙酸乙酯10mL于另一個(gè)50mL聚丙烯離心管中，加0.2mol/L鹽酸20mL，振蕩10min，以2000r/min離心5min。取下層鹽酸溶液10mL，待凈化。

b.奶粉樣品稱取12.5g奶粉于燒杯中，加適量35～50℃水將其溶解，待冷卻至室溫后，用水定容至100mL，充分混勻。量取10mL溶液于50mL聚丙烯離心管中，按牛奶樣品提取步驟操作。

(3)凈化

將所得的提取液10mL加載到SCX小柱，依次用水3mL、0.2mol/L鹽酸1mL和甲醇3mL淋洗，用氨水-甲醇溶液4.0mL洗脫。用氮?dú)獯蹈蓛x將洗脫液吹干，用流動(dòng)相定容至1mL，過0.2um濾膜。供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。

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