牛奶和奶粉中左旋咪唑殘留量測定分析條件的選擇——提取條件的優化

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

18.2.1.7 分析條件的選擇

(1)提取條件的優化

1)提取溶劑選擇

對比了用乙酸乙酯，乙腈作為提取溶劑在堿性環境下提取，和用甲醇作為提取溶劑在酸性環境下提取的回收率。具體實驗內容如下：

用甲醇作為提取溶劑：量取10mL牛乳樣品于50mL聚丙烯離心管中，滴加5mol/L鹽酸調至pH約為4.6。加入10mL甲醇，渦旋混勻1min，置于50℃水浴15min，超聲波提取10min，以4000r/min離心10min。移取上清液用濾紙過濾，棄去初濾液，取5mL濾液過經過活化的強陽離子交換固相萃取柱(SCX柱)凈化。用5mL純水淋洗凈化柱，最后用4mL甲醇洗脫鹽酸左旋咪唑，收集的流出液中加入1：1氨水2滴，于50℃水浴上氮氣吹干。加2mL流動相溶解殘渣，0.22um膜過濾，進樣分析。

用乙腈作為提取溶劑：量取10mL牛乳樣品于50mL聚丙烯離心管中，加入10mol/L氫氧化鈉0.1mL，氯化鈉約5g和乙腈10mL，旋緊蓋子，渦旋混勻1min，振蕩10min，以4000r/min離心10min。移取上層乙腈5mL于另一個50mL聚丙烯離心管中，50℃水浴上氮氣吹干。加入正己烷10mL和0.05mol/L鹽酸10mL，旋緊蓋子，振蕩10min，以2000r/min的轉速離心5min。收集下層鹽酸溶液，用于SCX柱SPE凈化。

用乙酸乙酯作為提取溶劑:量取10mL牛乳樣品于50mL聚丙烯離心管中，加入10mol/L氫氧化鈉0.1mL，氯化鈉約5g和乙酸乙酯10mL，旋緊蓋子，渦旋混勻1min，振蕩10min，以4000r/min的轉速離心10min。移取上層乙腈5mL于另一個50mL聚丙烯離心管中，加入0.2mol/L鹽酸10mL，旋緊蓋子，振蕩10min，以2000r/min的轉速離心5min。收集下層鹽酸溶液5mL，用于SCX柱SPE凈化。

按照上述三種提取方法測定添加濃度為10μg/L的牛奶樣品中左旋咪唑回收率，每種方法做3個平行測定。對比試驗結果(見表18-4)表明，用乙酸乙酯作為提取溶劑，基質背景相對干凈，基線噪音低，對提高檢測靈敏度效果明顯，提取效率最高，回收率最為穩定，故選用乙酸乙酯作為提取溶劑。

表18-4 三種提取方法的回收率(%)比較(添加濃度為10μg/L)

2) 提取方法的選擇

對比了以乙酸乙酯作為提取溶劑，用超聲波和振蕩方法提取不同時間的回收率。在加入飽和氯化鈉的條件下，渦旋混勻后，用超聲波提取10min，乙酸乙酯與水相分層快，獲得穩定、滿意的回收率。

3) 氫氧化鈉溶液的濃度和加入體積的優化

左旋咪唑經常以鹽酸左旋咪唑的形式存在，用氫氧化鈉將樣品中的鹽酸左旋咪唑轉化為左旋咪唑，有利于提高其在有機溶劑中的提取效率。用1mol/L氫氧化鈉1mL和10mol/L氫氧化鈉0.1mL做堿化牛奶樣品的對比實驗。結果表明，在加入氫氧化鈉總量相同的前提下，加入小體積大濃度的氫氧化鈉溶液，樣品的乳化程度較低，有利于提高左旋咪唑的提取效率。故選用10mol/L氫氧化鈉堿化樣品。然后，分別加入10mol/L氫氧化鈉0.1mL、0.2mL和0.5mL，對比了氫氧化鈉溶液加入體積對，結果表明，加入0.1mL和加入0.2mL對回收率無明顯影響，加入0.5mL的回收率則略有下降趨勢，故選擇氫氧化鈉溶液的加入體積為0.2mL。

上一篇：牛奶和奶粉中左旋咪唑殘留量測定步驟

下一篇：牛奶和奶粉中左旋咪唑殘留量測定分析條件的選擇——凈化方法選擇和條件優化

食品安全檢測服務聯系電話：13613841283

標簽:

食品安全網 ：https://www.food12331.com

上一篇：硫脲嘧啶類藥物殘留分析技術——衍生化方法

下一篇：返回列表