硫脲嘧啶類藥物測定方法（一）

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

19.1.4.2 測定方法

與其他藥物的測定方法相比，硫脲嘧啶類藥物的檢測方法并不多。從發表和公布的方法來看，主要經歷了從稱重法、化學比色法、分光光度法到色譜方法，再到色-質聯用方法的發展階段。

(1)稱重法

最早采用間接測定方法，即利用甲狀腺的組織學和重量變化來判斷是否使用了硫脲嘧啶類藥物。組織學研究發現，使用了硫脲嘧啶類藥物的動物在形態上會發生一定的變化，主要是甲狀腺、肌肉組織和胃腸束中水分含量的明顯增加，導致上述器官的體積和重量的增加。研究表明，牛甲狀腺重量的異常增加與使用了硫脲嘧啶類藥物有關，超過60g即表明可疑。實際生產中，常常利用對比甲狀腺重量的方法來判斷是否使用了硫脲嘧啶類藥物。到目前為止，甲狀腺稱重法是監測屠宰牛是否非法使用了硫脲嘧啶類藥物最快、最便宜和最有效的手段。然而，利用該方法快速判斷存在較高的假陽性。

(2)比色法(colorimetry)

比色法主要利用巰基或者硫酮基團與特異性化學試劑反應，產生顯色反應來測定硫脲嘧啶類藥物。Chesley建立了血液中硫脲類化合物的化學比色法。用2/3N的鎢酸沉淀蛋白，濾液與顯色試劑(含硝基鐵鈉、鹽酸羥胺、碳酸氫鈉、溴、苯酚)反應，反應生成物在580mμ處用光度計檢測。在濃度范圍0.4～4mg/100mL時，硫脲類化合物濃度與反應生成物的光強度呈線性相關。van Genderen等以此建立了動物組織和血液中甲基硫脲嘧啶的比色檢測方法。用含20%乙醇的氯仿或二氯甲烷提取，再用酸溶液LLP凈化，用Grote試劑比色檢測。Beheshti等開發了分光光度法測定了動物組織中的硫脲嘧啶和巰基苯并咪唑，并將偏最小二乘(PLS)和主成分回歸(PCR)應用于數據分析。濃度模型基于25個不同的硫脲嘧啶和巰基苯并咪唑混合物在200～350nm的吸收光譜建立。硫脲嘧啶和巰基苯并咪唑分別在1.5～15ug/mL和1～10ug/mL呈線性相關。

(3)流動注射法(flow injection，FI)

Economou等擴展了化學比色法的范疇，利用甲巰咪唑和卡比馬唑可以抑制Cu(II)催化的發光氨與過氧化氫之間的化學發光反應，開發了流動注射-化學發光檢測(FI-CL)(圖19-14)。通過在線誘導化學發光反應，樣品注入后產生負峰，峰的高度與樣品中的藥物濃度成比例。該方法甲巰咪唑的線性范圍為2～100mg/L，卡比馬唑為3～120mg/L；回收率為100%±4%，甲巰咪唑的RSD為1.9%，卡比馬唑為2.1%。該類方法簡單、快速，但反應受干擾較大，靈敏度不高。

圖19-14 硫脲嘧啶 類藥物的FI-CL檢測示意圖

R：H2O；R2：10mg/L Cu(II) in 3mmol/L H2SO4；R3：2mmol/L 過氧化氫：R4：2mmol/L發光氨in 0.05 mol/L NaOH：P：蠕動泵：IV：進樣體積：S：樣品：RC：反應管：D：檢測器；W：廢物

另外，Guzman等采用流動注射-碳纖維微電極安培檢測器測定了飼料中的甲基硫脲嘧啶、硫脲嘧啶和苯基硫脲嘧啶。該方法回收率高于80%，甲基硫脲嘧啶的LOD為2.6×10-7 mol/L。

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