牛甲狀腺和牛肉中5種硫脲嘧啶類藥物殘留量測定——樣品前處理

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

19.2.1.5 樣品前處理

(1) 試樣制備

牛甲狀腺樣品的制備：取50～100g陰性牛甲狀腺組織，加入3倍重量的干冰，用組織搗碎機絞碎后，使干冰在室溫下蒸發(fā)，備用。牛肌肉組織用組織搗碎機絞碎，分出0.5kg作為試樣備用。試樣置于-18℃冰柜中避光保存。

(2) 樣品稱取

稱取5份陰性樣品，每份樣品為1g(精確到0.01g)，將。上述樣品分別置于50mL棕色離心管中，加入不同量混合標準工作溶液，使各被測組分的濃度均為1.0ng/mL、2.0ung/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL。再分別加入適量內(nèi)標標準工作溶液，使其濃度均為2.0ng/mL。

(3) 提取和初次凈化

上述離心管中分別加入10mL乙酸乙酯，3g無水硫酸鈉，20μL巰基乙醇，30uL 0.1mol/L乙二胺四乙酸二鈉溶液，均質15s，再用5mL乙酸乙酯洗滌均質器刀頭，二者合并，4000r/min離心5min，取上清液于50℃水浴氮氣吹干。用2mL乙腈溶解殘余物，加入3mL正己烷振蕩1min，4000r/min離心5min，吸取并棄掉正已烷，再加3mL正已烷重復一次。剩余溶液在氮氣吹干儀上50℃水浴吹干。用0.5mL三氯甲烷溶解殘余物，邊搖邊在超聲波水浴中停留幾秒鐘，加入3mL正已烷，渦旋混勻，倒入下接預處理好的Sep-Park Amino Propyl固相萃取柱的貯液器中，在固相萃取裝置上使樣液以小于2mL/min的流速通過固相萃取柱，待樣液全部通過固相萃取柱后用10mL正己烷淋洗固相萃取柱，棄去全部流出液。用5mL洗脫液將目標物洗脫到25mL棕色離心管中，用50℃水浴氮氣吹干。

(4)衍生化和再次凈化

用5mL0.1mol/LpH=8的磷酸鹽緩沖溶液溶解上述殘留物，加入0.3mL衍生劑，渦旋混合1min，在50℃恒溫振蕩水浴避光反應3h。衍生液放至室溫，用0.2mol/L鹽酸調(diào)節(jié)pH在3～4之間，溶液傾入下接Oasis HLB固相萃取柱的貯液器中，在固相萃取裝置上使樣液以小于2mL/min的流速通過Oasis HLB柱，待樣液全部通過固相萃取柱后用10mL水洗固相萃取柱，棄去全部流出液。用真空泵在65kPa負壓下抽干OasisHLB固相萃取柱10min。再用5mL乙酸乙酯洗脫被測物于25mL棕色離心管中，在氮氣吹干儀上50℃水浴吹干，殘余物加300μL無水乙醇溶解，再加700μL定容液定容，混勻后過0.2um濾膜供液相色譜-串聯(lián)質譜測定。

(5)實測樣品溶液的制備

稱取待測樣品1g(精確到0.01g)于50mL棕色離心管中，加入內(nèi)標工作溶液，使其含量均為2.0ug/kg，按上述提取和凈化步驟操作。

(6)空白基質溶液的制備

稱取陰性樣品1g(精確到0.01g)于50mL棕色離心管中，按上述提取和凈化步驟操作。

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