農藥多殘留檢測技術

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

農藥多殘留檢測就是在一次分析中能夠同時測定多種農藥。為了適應大量檢測樣品的挑戰，多年來國內外已經開發出多種可以測定數百種農藥在蔬菜、水果或糧食中的農藥多殘留方法。但是，多殘留分析方法也是有一定限度的，不可能開發出一個適合所有農藥、農產品組合的提取和凈化方法。在多組分的殘留分析方法中，農藥的回收率和精密度也不可能都達到完全滿意的效果。

自從1963年Mills-Olney-Gaither(MOG)方法應用以來，隨著儀器的發展及新技術的開發，伴隨新農藥化合物的出現，不同檢測方法也層出不窮。檢測方法開發和利用新技術改進方法，應當滿足以下要求：①明確殘留確證的意義；②更低的檢測限；③更低的分析耗費；④更短的分析時間；⑤更廣的分析范圍。

簡單回顧一下農藥殘留分析方法的發展歷程，能增加我們檢測人員對農藥殘留檢測意義的理解，也會增強使命感。

(1)1955年第一臺商品氣相色譜儀器的推出，1958年毛細管氣相色譜柱的問世，為農藥殘留檢測提供了硬件基礎。

(2)1963年，Mills等3位學者首次報道了用單一純乙腈提取檢測低脂食品中有機氯殺蟲劑以及其他非極性農藥的殘留方法(MOG方法)，此法成為后續方法開發的基礎，但不能檢測極性的有機氮和有機磷農藥。

(3)1971年，Becker等改進了Mills等的方法，用丙酮替代乙腈作為初提取劑提取食品中有機氯、有機磷、有機氮類農藥，后用二氯甲烷和石油醚復配溶劑進行二次萃取除水，并用一種碳化物進行凈化。

(4)1975年，分離步驟中石油醚取代了丙酮以消除一些水果分析中的沉淀物。

(5)1981年，出現了火焰光度檢測器(FPD)檢測磷、硫，電導檢測器(ELCD)檢測鹵素和硫。

(6)1982年，層析柱可同時完成提取和凈化步驟：將樣品溶液與硅膠或氧化鋁混合，以除去油脂。這種方法比液液分配萃取和弗羅里硅土凈化的方法效果好。

(7)1983年，Luke等用丙酮作為提取劑，用弗羅里硅土凈化樣品，用氣相色譜檢測了低水低脂食品中有機氯和有機磷農藥含量。該方法在提取液中加入NaCl使水相飽和，提高了丙酮在有機相中的比例，從而大大增加了有機相的極性，使回收率得到了大幅度提高。

(8)1985年，固相萃取法產生，C18連在硅膠上，離子交換樹脂(XAD)等應用于氣樣和水樣中農藥的提取及前處理。

(9)1977-1987年，化合物基團確證方法得到了進一步的發展。C18凈化氨基甲酸酯類、芐基脲類、苯并咪唑類農藥，然后用不同檢測系統的HPLC進行檢測。

(10)1984-1988年，產生了雙毛細管氣相色譜，包括不同極性的柱子的使用和多元的檢測器，因此廢除了徹底凈化的必要性。

(11)1993年，Carins方法應用固相萃取柱凈化。固相萃取法有兩個優點：第一，C18的應用通過一個反相凈化去除樣品中的非極性化合物。第二，使用強或弱的陰離子固相萃取柱去除酸性酚類和糖類化合物。氨基甲酸酯類、苯基脲類、苯并咪唑類農藥可以不經過額外凈化就進行檢測。

(12)質譜的產生，高靈敏度的檢測技術，與毛細管氣相、液相色譜聯用進行農藥殘留分析，能更準確地對化合物進行定性。

(13)2003年一種普適性強且集提取和凈化于一體的農藥殘留檢測樣品前處理技術— QuEChERS方法產生。關注基質效應與補償技術。

(14)目前，碳納米管、鍵合功能性磁珠等新材料，各種更快捷、高效的吸附過濾凈化方法均在農藥殘留前處理中得到應用。儀器方面，色譜-三重四級桿質譜聯用得到了普及，高分辨質譜聯用技術開始應用于風險監測、風險評估和營養功能組分分析。

文章來源：《無機化學核心教程（第二版）》

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