順丁烯二酸酐生產工藝和檢測用途

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

5.主要設備

沸騰床反應器，計量泵，噴淋吸收塔，共沸脫水塔，減壓精餾塔，儲槽。

6.生產工藝

在直徑1500mm、總高17500mm的沸騰床，裝入微球形釩鉬催化劑2000kg。開車前先以熱空氣將沸騰床內催化劑層升溫到350℃，活化數小時。隨后將冷空氣以2000m3/h(標準態)的流量送入沸騰床的底部。同時計量泵將苯以150kg/h的流量噴入催化劑層，控制反應溫度約360℃，反應氣體經沸騰床頂部分離出催化劑后輸到吸收系統。

反應氣體經過噴水冷卻管驟冷，再進入直徑1400mm、高7000mm的水循環噴淋吸收塔，反應氣體中的順丁烯二酸酐蒸氣被水吸收，成為濃度約30%的順丁烯二酸溶液。在共沸脫水塔的塔釜內先加混合二甲苯3000kg加熱至釜溫高于136℃，金內二甲苯沸騰。此時將30%的順丁烯二酸溶液自塔中部送入，每小時流量約為350kg，酸溶液中的水與二甲苯形成共沸物自頂部蒸出，順丁烯二酸失水成酐后溶于二甲苯中，下流至塔釜內。待送入酸液總量達6000kg時，釜內二甲苯中的順丁烯二酸酐濃度約為35%。此溶液輸至減壓精餾釜，先在釜溫110℃、塔頂溫度為85℃、真空度為600×133.3Pa的條件下蒸去二甲苯，再在金溫150℃、塔頂溫110℃、真空度700×133.3Pa的條件下精餾得順丁烯二酸酐。

也可采用固定床氧化工藝，其生產工藝如下：

原料苯先在氣化器中氣化；空氣經過濾、壓縮(0.2～0.3MPa)、預熱。兩者在混合室內按配比混合，經與反應后的氣體換熱后，進入列管式反應器。控制反應溫度400～450℃，接觸時間0.1～2.0s，壓力0.133MPa(絕壓)，表觀線速1.8m/s。反應過程中每反應1kg苯發熱量為11000～14200kJ，要求除熱迅速而有效，通過管外的冷卻介質(如聯苯)高速流動除熱。反應生成物從反應器出來后通過三個冷卻器進行冷卻。第一冷卻器使水變成水蒸氣，第二冷卻器與原料進行熱交換，第三冷卻器用冷卻水冷卻。冷卻后的焦油狀物質用阱分離，氣體再送至洗滌塔。在水洗滌塔中順酐被水吸收成為順丁烯二酸的水溶液。將此酸溶液用泵打至脫水塔，在塔內嚴格控制脫水溫度，獲得粗順丁烯二酸酐。此粗品的精制采用精餾的方法，通常用減壓間歇精餾，截取順丁烯酸酐的餾分，冷凝、結晶。注意在最終冷凝器中為了防止順酐析出固體而堵塞管道，應使用大于63℃的溫熱水作冷卻水。

列管式固定床反應器直徑5m，有13000根列管，單臺反應器年生產能力1.0～1.2萬t。反應器用熔鹽浴加熱，循環熔鹽移出反應熱并生產高壓蒸氣。原料苯濃度控制在1%～1.3%(體積分數)，在苯-空氣的爆炸極限(1.40%～7.10%，體積分數)以下。新鮮催化劑初期反應時苯轉化率為98%，順丁烯二酸酐質量收率為92%，一年后下降為89%，三年后為82%，后處理收率為97.5%，催化劑的活性組分為V2O5-MoO3-P2O5-Bi2O3等，載體主要成分為a-Al2O3，載體比表面積為0.1～1m2/g。

7.產品標準

8.質量檢驗

1)含量測定

準確稱取1g試樣，置于250mL具塞錐形瓶中，用滴定管加入35mL 0.5mol/LNaOH標準溶液及35mL新煮沸并冷卻的水，微熱至試樣全部溶解。20～30℃下加入2滴10g/L酚酞指示劑，再用NaOH標準溶液繼續滴至微紅色，30s不褪色即為終點。

式中：V——耗用NaOH標準溶液的體積，mL；

c——NaOH標準溶液的摩爾濃度，mol/L；

G——試樣質量，g。

2)熔融色度測定

測定中取適量試樣置于50mL比色管中，于65℃±2℃水浴中加熱。試樣熔化后，立即調整試樣體積至刻度，軸向目測。

9.安全措施

(1)氧化反應設備應密閉，車間內加強通風，注意防火。

(2)采用內襯塑料袋大口鐵桶包裝。注意防潮、防曬、防雨淋、防火。儲存和運輸中勿與酸、堿混放，儲存期為三個月。

10.產品用途

主要用于制造不飽和聚酯樹脂、醇酸樹脂、絕緣漆、尼龍-4、長效磺胺、增塑劑、紙張處理劑、農藥；也用于制造富馬酸、馬來松香、PVC穩定劑。是用途十分廣泛的重要的基本有機原料之一。

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