1-氨基-2-萘酚-4-磺酸的生產工藝和檢測用途

[db:作者] / 2022-12-06 00:00

6.生產工藝

在亞硝化反應鍋中，加入1800L 80℃熱水和128kg氫氧化鈉(以100%計)。在攪拌下于30min內加入461kg β-萘酚(以100%計)，溫度在75～80℃，攪拌至完全溶解。加冰降溫到3℃，加入30%亞硝酸鈉溶液(以100%計220.8kg)。攪拌10min后，于4～8℃，3～3.5h內，從液面下加入40%硫酸860kg，使反應液對剛果紅呈酸性反應，繼續攪拌40min。將析出物過濾，濾餅為亞硝基萘酚。在磺化鍋中，將上述濾餅加水至體積為7000L，攪拌成均勻漿狀物，然后用液堿中和到剛果紅呈中性后，在18～20℃下加入2800kg 30%亞硫酸鈉溶液，于18～20℃下攪拌至完全溶解，再在20～25℃繼續攪拌1h。然后加入按體積10%計的氯化鈉，攪拌溶解，再于20r/min的轉速下攪拌3h，從液面下加入665kg硫酸(100%計)，升溫至45～50℃。停止攪拌，靜置18h。放料過濾，用水洗到剛果紅呈弱酸性反應，得100%計1-氨基-2-萘酚-4-磺酸約550kg。

7.產品標準

8.質量檢驗

含量測定：準確稱取樣品16g，加10%純堿50mL，稀釋至500mL容量瓶中，加水至刻度。用移液管吸取50mL于600mL燒杯中，加10%純堿50mL及蒸餾水200mL，在0～5℃用0.1moL/L苯胺重氮鹽標準溶液滴定，以重氮鹽稀釋10倍與被測液在空白濾紙上潤圈接觸處不產生淡橘紅色而呈淡黃色為終點。

式中：c——滴定用苯胺重氮標準溶液的摩爾濃度，mol/L；

V——試樣耗用苯胺重氮標準溶液的體積，mL；

G——試樣質量，g。

9.產品用途

用作酸性媒介染料及酸性絡合染料中間體，用于制造酸性絡合桃紅B、酸性媒介黑R和酸性絡合鹽GGN、酸性媒介棗紅BN等；也用于比色法測定磷酸鹽及鈣鹽；還用于有機合成。

10.安全措施

(1)原料β-萘酚、亞硝酸鈉等有毒，設備應密閉，操作人員應穿戴勞保用具，車間內保持良好的通風狀態。

(2)本產品有毒，用內襯塑料袋木桶包裝，密封避光保存于陰涼干燥處，防熱、防潮。按有毒化學品規定儲運。

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