1-萘胺-4-磺酸鈉的生產(chǎn)工藝和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

5.主要設(shè)備

磺化反應(yīng)釜，中和鍋，濃縮鍋，過(guò)濾器，析晶鍋，干燥箱。

6.生產(chǎn)工藝

在磺化反應(yīng)釜中加入1-萘胺，加熱使之熔化，然后在攪拌下滴加濃硫酸。滴完后，使其溫度升至180～190℃反應(yīng)，生成1-萘胺硫酸鹽。0.5h后，減壓至360×133.3Pa，并將反應(yīng)溫度提高至224℃，保持反應(yīng)3h，使其轉(zhuǎn)位生成1-萘胺-4-磺酸。

將磺化物料冷卻至80℃以下，加水稀釋?zhuān)⒓蛹儔A中和至pH為8～9，注意中和產(chǎn)生的二氧化碳。

向中和液加入二氯苯，攪拌，加熱至80℃。使未反應(yīng)的原料1-萘胺進(jìn)入二氯苯中。靜置分層，分出二氯苯，回收未反應(yīng)的萘胺和溶劑二氯苯。分出的水層進(jìn)行濃縮，濃縮至相對(duì)密度為1.2，趁熱過(guò)濾。濾液冷卻至結(jié)晶，過(guò)濾得到晶體，于100℃以下干燥得成品。

7.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

8.質(zhì)量檢驗(yàn)

1)含量測(cè)定

準(zhǔn)確稱(chēng)取20g樣品，置于500mL燒杯中，加200mL熱蒸餾水(40～60℃)進(jìn)行溶解。冷至室溫后倒入500mL容量瓶，稀釋至刻度。取50mL注入盛有1800mL蒸餾水的3L燒杯中，于30～35℃攪拌下用0.25mol/L NaNO2溶液滴定。一次性加入所需量95%的0.25mol/L亞硝酸鈉溶液，攪拌1～2min后，迅速加入4mol/L鹽酸60mL，然后再用0.25mol/L NaNO2溶液滴定。當(dāng)1滴試液在碘化鉀-淀粉試紙上呈微藍(lán)色，攪拌3min再行試驗(yàn)具有同樣的微藍(lán)色即為終點(diǎn)。同樣條件下做空白實(shí)驗(yàn)。

式中：V——試樣耗用NaNO2標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

V1——空白實(shí)驗(yàn)耗用NaNO2標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

c——NaNO2標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；

G——試樣質(zhì)量，g。

2)1-萘胺含量測(cè)定

用苯提取后用0.01mol/L亞硝酸鈉溶液滴定。

9.產(chǎn)品用途

用作偶氮染料中間體，用于生產(chǎn)直接紅和酸性紅染料以及代替β-萘胺用以制造熒光增白劑。也可作為亞硝酸鹽和碘中毒的解藥。

10.安全措施

(1)原料1-萘胺有致癌毒性，同時(shí)用到濃硫酸，設(shè)備應(yīng)密閉，防止冒漏，操作人員應(yīng)穿戴勞保用具，車(chē)間內(nèi)加強(qiáng)通風(fēng)。

(2)本產(chǎn)品有毒，用襯塑編織袋或鐵桶包裝，儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)處，防止日曬、受潮。按有毒化學(xué)品規(guī)定儲(chǔ)運(yùn)。

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