河豚魚和鰻魚中9種青霉素殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法適用范圍和方法原理

時(shí)間：2023-03-25 06:42:29來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

河豚魚和鰻魚中9種青霉素殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法適用范圍和方法原理

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.3.1 適用范圍

適用于河豚魚和鰻魚中阿莫西林、氨芐西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、雙氯西林9種青霉素殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。方法檢出限：萘夫西林、青霉素G、哌拉西林、青霉素V、苯唑西林為1.0μg/kg；阿莫西林、氨芐西林、氯唑西林、雙氯西林為2.0μg/kg。

5.2.3.2 方法原理

河豚魚和鰻魚中阿莫西林、氨芐西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、雙氯西林9種青霉素殘留，用乙腈提取，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙腈，用水定容，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，外標(biāo)法定量。

5.2.3.3 試劑和材料

甲醇、乙腈：色譜純；正已烷、氨水為分析純；乙腈飽和的正己烷：取100mL正己烷和50mL乙腈于250mL分液漏斗中，振搖1min，靜置分層后，棄掉乙腈。乙腈提取液：將100mL乙腈與0.6mL氨水，充分混合。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度≥99%。

1.0mg/mL9種青霉素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取適量的每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分別用水配制成濃度為1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。儲備液貯存在-18℃冰柜中。

9種青霉素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要吸取適量的每種青霉素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，用水稀釋成適當(dāng)濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

5.2.3.4 儀器和設(shè)備

液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源；分析天平：感量0.1mg、0.01g；微量注射器：25μL，100μL；刻度樣品管：5mL，精度為0.1mL；均質(zhì)器；高速冷凍離心機(jī)：帶有50mL具塞離心管，轉(zhuǎn)速達(dá)到10000r/min以上。

5.2.3.5樣品前處理

(1)試樣制備

從全部樣品中取出有代表性樣品約1kg，充分?jǐn)囁?，混勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器內(nèi)。

密封后作為試樣，標(biāo)明標(biāo)記。在抽樣和制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。將試樣于-18℃保存。

(2)試樣溶液的制備

稱取5g試樣(精確到0.01g) 置于50 mL離心管中，加入20 mL乙腈提取液，使用均質(zhì)器均質(zhì)1 min，提取液使用高速冷凍離心機(jī)在10℃，10000 r/min離心10 min，把上層提取液移至另一離心管中。用15 mL乙腈提取液重復(fù)提取一次，合并兩次的提取液，并加入10 mL乙腈飽和的正己烷，振蕩1 min，棄掉正已烷。把提取液移至100 mL雞心瓶中，在40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙腈。加入2 mL水溶解殘?jiān)?，混勻，樣液過0.2 um濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。

(3)空白樣品添加標(biāo)準(zhǔn)混合工作溶液的制備

分別準(zhǔn)確移取適量9種青霉素標(biāo)準(zhǔn)混合工作溶液，添加到5.0g樣品中，按照上述步驟操作，配制萘夫西林、青霉素G、哌拉西林、青霉素V、苯唑西林為1.0 ug/kg、2.0 μg/kg、4.0 μg/kg、10 Hg/kg；阿莫西林、氨芐西林、氯唑西林、雙氯西林為2.0 μg/kg、4.0 μg/kg、8.0 μg/kg、20 μg/kg四個(gè)樣品添加標(biāo)準(zhǔn)混合工作溶液，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。

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