畜禽肉中9種大環內酯類和林可胺類藥物殘留量測定

[db:作者] / 2022-12-12 00:00

(1)液相色譜條件

色譜柱：IntersilC18，3μm，150mm×2.1mm或相當者；進樣量：20μL；流速：0.5mL/min；柱溫：20℃；流動相：A：0.1mmol/L甲酸銨溶液，B：乙腈。梯度洗脫條件見表6-3。

表6-3 梯度洗脫條件

(2)質譜條件

離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應監測；電噴霧電壓：5500V；霧化氣壓力：0.069MPa；氣簾氣壓力：0.69MPa；輔助氣流速：0.414MPa；離子源溫度：350℃；碰撞室出口電壓：2.0V；定性離子對、定量離子對、碰撞能量和去簇電壓，見表6-4。

表6-4 9種抗生素定性離子對、定量離子對、碰撞能量和去簇電壓

(3)定性測定

在相同實驗條件下，待測樣品溶液中被測物的保留時間與基質標準工作溶液中被測物的保留時間的比值，偏差在±2.5%之內。并且，待測樣品溶液中，被測物中各定性離子相對豐度與濃度接近的基質標準工作溶液中被測物的各定性離子相對豐度的比值，偏差不超過表1-5規定的范圍，則可判定為樣品中存在對應的待測物。

(4)定量測定

在儀器最佳工作條件下，以基質標準工作溶液濃度為橫坐標，以峰面積為縱坐標，繪制標準工作曲線。用基質標準工作溶液的工作曲線對樣品進行定量，應使樣品溶液中九種大環內酯類抗生素的響應值在儀器測定的線性范圍內。在上述色譜條件和質譜條件下，9種大環內酯類抗生素的參考保留時間見表6-4，9種抗生素的標準物質多反應監測(MRM)色譜圖見圖6-3。

圖6-3 9種抗生素標準物質多反應監測(MRM)色譜圖

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