液相色譜-串聯質譜法測定河豚魚、鰻魚中8種大環內酯類和林可胺類藥物殘留量

[db:作者] / 2022-12-12 00:00

6.2.4.1 適用范圍

適用于河豚魚和鰻魚中林可霉素、竹桃霉素、紅霉素、替米考星、泰樂菌素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素殘留量的液相色譜-串聯質譜測定。方法檢出限：河豚魚中的林可霉素、竹桃霉素、紅霉素、替米考星、泰樂菌素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素均為2.0μg/kg。鰻魚中的林可霉素、紅霉素、泰樂菌素、吉他霉素均為2.0ug/kg，螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星均為5.0μg/kg。

6.2.4.2 方法原理

河豚魚和鰻魚中林可霉素、竹桃霉素、紅霉素、替米考星、泰樂菌素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素的殘留用Tris緩沖溶液提取后，經OasisHLB固相萃取柱凈化，甲醇洗脫，洗脫液濃縮定容后，液相色譜-串聯質譜法測定，內標法定量。河豚魚中的林可霉素、竹桃霉素、紅霉素、替米考星、泰樂菌素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素均為2.0μg/kg。鰻魚中的林可霉素、紅霉素、泰樂菌素、吉他霉素均為2.0μg/kg，螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星均為5.0μg/kg。

6.2.4.3 試劑和材料

甲醇、乙腈：色譜純；乙酸銨、三羥甲基氨基甲烷(tris，C4H11NO3)、氯化鈣(CaCl2·2H2O)、鹽酸：分析純。

甲醇溶液：2+3。400mL甲醇與600mL水混合；0.01mol/L乙酸銨溶液：0.77g乙酸銨溶解于水中，定容于1000mL容量瓶中；定容液：0.01molL乙酸銨溶液+乙腈(17+3，v/v)；tris溶液：稱取12.0g三羥甲基氨基甲烷、7.35g氯化鈣溶解于1000mL水中，用鹽酸調節pH為9。

標準物質純度≥95%。

標準儲備溶液I：1.0mg/mL。依次準確稱取每種標準物質適量，分別放入相應的10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，混勻。4℃保存；標準儲備溶液II：10.0ug/mL。依次吸取0.1mL各標準儲備溶液I，分別放入相應的10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。4℃保存。

標準工作溶液：2.0ug/mL。依次吸取2.0mL混合標準儲備溶液II，分別放入相應的10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。

內標儲備溶液：1.0mg/mL。準確稱取10.0mg羅紅霉素于10mL容量瓶中，用甲醇溶解定容至刻度，混勻。4℃保存。

中間濃度內標溶液：10.0μg/mL。吸取0.1mL內標儲備溶液于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。4℃保存。

內標工作溶液：1.0μg/mL。吸取1.0mL中間濃度內標標準溶液于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。

測定河豚魚用基質標準混合工作溶液：分別吸取1.0μL、2.0μL、5.0μL、25.0μL標準工作溶液，依次加入相應的試劑瓶中，再分別加入20.0μL內標工作溶液，用樣品空白提取液定容至1.0mL。配成林可霉素、竹桃霉素、紅霉素、替米考星、泰樂菌素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素分別為2.0ng/mL、4.0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL的四個濃度水平的系列基質標準混合工作溶液；

測定鰻魚用基質標準混合工作溶液：分別吸取林可霉素、紅霉素、泰樂菌素、吉他霉素各1.0uL、2.0μL、5.0uL、25.0uL標準工作溶液和螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星各2.5uL、5.0uL、10.0μL、25.0μL標準工作溶液，依次加入相應的試劑瓶中，再分別加入20.0μL內標工作溶液，用樣品空白提取液定容至1.0mL。配成林可霉素、紅霉素、泰樂菌素、吉他霉素分別為2.0ng/mL、4.0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL和螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星分別為5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL的四個濃度水平的系列基質標準混合工作溶液。

OasisHLB固相萃取柱：500mg、6mL，或相當者。使用前，先后用10mL甲醇和10mL水活化，在抽真空前的各步驟中，都保持柱體濕潤。

6.2.4.4儀器和設備

液相色譜-串聯質譜儀：配有電噴霧離子源；天平：感量0.01g，0.0001g；固相萃取裝置；氮氣濃縮儀；具塞聚丙烯離心管：50mL；離心機：20000g離心力(或相當于12000r/mi)；超聲波清洗儀；pH計；振蕩器。

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