鰻魚及制品中15種喹諾酮類藥物殘留量測定步驟

時間：2023-03-25 02:38:18來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

鰻魚及制品中15種喹諾酮類藥物殘留量測定步驟

[db:作者] / 2022-12-19 00:00

11.2.1.6 測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：C18，5μum，150mm×2.1mm，或相當者：柱溫：30℃；流速：200μL/min；進樣量：20μL；梯度洗脫，洗脫程序見表11-4。

表11-4 液相色譜梯度洗脫程序

(2)質譜條件

離子源：電噴霧源ESI；掃描方式：多反應監測(MRM)，正離子模式；離子源溫度：490℃；霧化氣、氣簾氣、輔助加熱氣、碰撞氣均為高純氮氣及其他合適氣體；使用前應調節各氣體流量以使質譜靈敏度達到檢測要求；噴霧電壓、去集簇電壓、碰撞能等電壓值應優化至最優靈敏度；定性離子對、定量離子對、去簇電壓和碰撞能量見表11-5。

表11-5 15種喹諾酮類藥物的質譜參數

(3)定性測定

每種被測組分選擇1個母離子，2個以上子離子，在相同實驗條件下，樣品中待測物質的保留時間與混合基質標準校準溶液中對應濃度標準校準溶液的保留時間偏差在±2.5%之內；且樣品譜圖中各組分定性離子的相對豐度與濃度接近的混合基質標準校準溶液譜圖中對應的定性離子的相對豐度進行比較，偏差不超過表1-5 規定的范圍，則可判定為樣品中存在對應的待測物。

(4) 定量測定

外標法定量：在儀器最佳工作條件下，對混合基質標準校準溶液進樣，以峰面積為縱坐標，混合基質校準溶液濃度為橫坐標繪制標準工作曲線，用標準工作曲線對樣品進行定量，樣品溶液中待測物的響應值均應在儀器測定的線性范圍內。在上述色譜條件下，15種喹諾酮類藥物的參考保留時間見表11-5，15種喹諾酮類藥物的多反應監測(MRM)色譜圖見圖11-2。

圖11-2 15種喹諾酮類藥物的多反應監測(MRM)色譜圖

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