牛奶和奶粉中4種阿維菌素類(lèi)藥物殘留量測(cè)定步驟

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

21.2.2.6測(cè)定

(1)液相色譜條件

色譜柱：Intersil C8-3，5um，150mm×4.6mm(內(nèi)徑)或相當(dāng)者；柱溫：40℃；進(jìn)樣量：25μL；流速：0.8mL/min；流動(dòng)相：甲醇+水，梯度洗脫程序見(jiàn)表21-9。

表21-9梯度洗脫程序

(2)質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧電離源(ESI)；掃描方式：負(fù)離子掃描；檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)MRM；霧化氣、氣簾氣、輔助加熱氣、碰撞氣均為高純氮?dú)饣蚱渌线m氣體；使用前應(yīng)調(diào)節(jié)各氣體流量以使質(zhì)譜靈敏度達(dá)到檢測(cè)要求；定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、采集時(shí)間、去簇電壓和碰撞能量見(jiàn)表21-10。

表21-10 伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿維菌素參考質(zhì)譜參數(shù)

(3)定性測(cè)定

每種被測(cè)組分選擇1個(gè)母離子，2個(gè)以上子離子，在相同實(shí)驗(yàn)條件下，樣品中待測(cè)物質(zhì)的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間偏差在±2.5%之內(nèi)；且樣品譜圖中各組分定性離子的相對(duì)豐度與濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖中對(duì)應(yīng)的定性離子的相對(duì)豐度進(jìn)行比較，偏差不超過(guò)表1-5規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對(duì)應(yīng)的待測(cè)物。

(4)定量測(cè)定

外標(biāo)法定量：在儀器最佳工作條件下，對(duì)基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)樣，以峰面積為縱坐標(biāo)，基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)。用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)對(duì)樣品進(jìn)行定量，樣品溶液中待測(cè)物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測(cè)定的線(xiàn)性范圍內(nèi)。伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿維菌素的標(biāo)準(zhǔn)溶液的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖見(jiàn)圖21-4。

圖21-4 被測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)溶液的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖

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