牛奶和奶粉中4種阿維菌素類藥物殘留量測定分析條件的選擇

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

21.2.2.7分析條件的選擇

(1)提取凈化條件的選擇

阿維菌素類易溶于乙酸乙酯、乙腈，許多文獻報道選用乙酸乙酯、乙腈作為提取溶劑。從奶粉生產工藝特點，可以認為同一生產批奶粉中的阿維菌素類藥物殘留是均勻的，直接采用乙腈提取阿維菌素類，輔以乙腈飽和的正已烷脫脂，提取簡便，回收率理想。

對于牛奶樣品，由于基質含水率大，無法直接采用乙腈提取，采用乙腈-二氯甲烷混合溶劑提取，并加入飽和氯化鈉溶液，促進水相與有機相的分離，可將樣品中的阿維菌素殘留轉移至有機相中。

(2)儀器條件的優化

1)質譜條件的優化

阿維菌素的質譜測定文獻報道有采用ESI源和APCI源，GB/T20748-2006中是采用APCI源，但實驗中發現當質譜的離子源噴霧結構為垂直噴霧結構時(近年來各質譜儀器公司大多采用此類結構，以減少早期直噴式結構帶來的易污染缺點)，阿維菌素的ESI譜中常見的加合峰相對強度會降低，轉而以分子離子峰為主，考慮到ESI源應用的普遍性，本方法中采用ESI源作為阿維菌素類藥物的離子化源。

蠕動泵以10uL/min的流速連續注射0.1mg/L的阿維菌素類標準溶液入ESI電離源中，在負離子檢測方式下對四種阿維菌素類類進行一級質譜分析(Q1掃描)，得到分子離子峰，對各準分子離子峰進行二級質譜分析(子離子掃描)，得到碎片離子信息。確定定性用的各離子對。采用MRM模式采集數據，選擇駐留時間為200ms，優化各離子對的去簇電壓(DP)，碰撞氣能量(CE)，聚焦電壓(FP)，入口電壓(EP)，碰撞池出口電壓(CXP)。

2)色譜條件的優化

采用梯度洗脫可有效改善色譜峰形，從而提高檢測靈敏度。

21.2.2.8 線性范圍和測定低限

用乙腈配成0ug/L、5.00ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L、50.0ug/L的混合標準工作液，在選定的色譜和質譜條件下進行測定，以標準工作溶液被測組分峰面積對標準溶工作液被測組分濃度作線性回歸曲線。其線性方程、相關系數見表21-11和表21-12。

表21-11 阿維菌素類的定量離子對、線性方程、相關系數(牛奶基質)

表21-12 阿維菌素類的定量離子對、線性方程、相關系數(奶粉基質)

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