硫酸亞鐵的物化性質和制備方法

[db:作者] / 2022-12-27 00:00

[物化性質]硫酸亞鐵，分子式為FeSO4·7H2O，俗稱綠礬，相對分子質量為278.05，無臭無味，是天藍色或綠色的單斜晶系結晶體。密度1.898g/cm3，熔點64℃，加熱易失去結晶水。溶于水，不溶于醇，易吸潮，在水中的溶解度隨溫度升高而增大(0℃，28.8g/100g H2O；100℃，57.8g/100g H2O)，有腐蝕性，在空氣中放置易被氧化成黃色或黃褐色的堿式硫酸鐵Fe(OH)SO4，其水溶液呈弱酸性，亞鐵離子有較強的還原性，易與其他陽離子形成復鹽。干燥空氣中能風化，表面變成白色粉末。300℃時為無水物，溫度繼續升高則被分解。

[制備方法]

(1)鐵屑硫酸法

由稀硫酸和鐵反應生成硫酸亞鐵和氫氣，并放出熱量。反應式如下：

Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑

如圖2-10所示，首先將鐵屑溶于硫酸中，加熱至不再溶解為止(保持金屬鐵過量)，過濾，濾液用硫酸酸化，冷后通入硫化氫至飽和，放置2～3d，在水浴上加熱后過濾，濾液傾入蒸餾燒瓶中，在通入不含氧的二氧化碳的狀況下蒸發至1/2，然后在二氧化碳氣中令其結晶，次日吸濾出結晶，先用水洗，再用乙醇洗，盡快地在30℃下進行干燥，即得硫酸亞鐵。

圖2-10 鐵屑硫酸法生產硫酸亞鐵工藝流程

(2)鈦白副產法

我國有豐富的鈦資源，約占世界儲量的50%。鈦礦主要以鈦鐵礦的形式存在，它是分布最廣、儲量最大也是最有價值的礦石。我國鈦鐵礦主要產于海南、廣西和廣東等地，而且是風化形成的砂礦。鈦鐵礦的化學結構比較復雜，其分子式為FeO·TiO2(或FeTiO3)，風化的鈦鐵礦分子式為Fe2O3·TiO2。精選過的礦石一般含有46%～60% TiO2，35%～45%總鐵，還含有少量的錳、釩、鈮、鈧等微量元素。

在硫酸法生產鈦白粉過程中產生的硫酸亞鐵的來源：一是鈦鐵礦本身含有的三價鐵和二價鐵；二是在還原三價鐵過程中加入的鐵屑。一般生產1t鈦白粉會副產3.5～4t硫酸亞鐵。2004年我國統計鈦白粉產量為54.7×104t，副產硫酸亞鐵200多萬噸。其反應式如下：

硫酸亞鐵主要是在冷凍硫酸亞鐵與硫酸氧鈦溶液時產生的。結晶形成的硫酸亞鐵晶體主要雜質是硫酸氧鈦，因此必須再經水洗，回收晶體表面的鈦液。一般經過冷凍結晶后，硫酸亞鐵的含量在90%左右。

(3)硫鐵礦還原法中國專利 03103056.4 中介紹了一種硫酸亞鐵的制備方法。工藝流程如圖2-11和圖2-12所示。其主要步驟為：將烘干的硫鐵礦燒渣(以質量百分比計，FeO為0.5%，Fe3O4為15.96%，Fe2O3為74.10%)與硫酸(濃度為50%，用量為理論用量的1.1倍)在80～130℃條件下反應，攪拌，使得燒渣均勻分布于反應液中，反應4h后得到含硫酸鐵的酸性溶液，然后在含鐵濃度為0.5～4mol/L的硫酸鐵的酸性溶液中加入硫鐵礦或硫精礦(液固比為100mL：8g)，攪拌，反應溫度為100℃，得到硫酸亞鐵溶液，再經-10～20℃冷卻結晶、過濾、甩干，于40～80℃烘干得到七水硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)，即綠礬。此法工藝簡單、反應溫度低、反應速度快，降低了硫酸亞鐵生產成本，所得FeSO4·7H2O樣品質量見表2-1。

圖2-11 鐵鹽溶液制取工藝流程

圖2-12 硫鐵礦還原法制備綠礬工藝流程

表2-1 FeSO4·7H2O樣品質量

由上表可知，所得FeSO4·7H2O的質量好于GB 10531-89優等品質量，接近GB664-93化學試劑標準。

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