改性纖維素類絮凝劑—接枝共聚物的改性
改性纖維素類絮凝劑—接枝共聚物的改性
[db:作者] / 2022-12-30 00:00[制備方法]通過接枝共聚物的改性方法來制備兩性纖維素的途徑有2條:①以纖維素和丙烯酰胺等單體為原料,首先制備出纖維素接枝共聚物,然后利用接枝共聚物分子上的活性基團,進一步化學改性制備出兩性纖維素絮凝劑;②以羧甲基纖維素和丙烯酰胺等單體為原料,首先制備出羧甲基纖維素接枝共聚物,然后通過陽離子化反應,制備出兩性纖維素絮凝劑。
(1)纖維素丙烯酰胺接枝共聚物的改性
用微晶纖維素微骨架,以高錳酸鉀為引發劑,與丙烯酰胺接枝共聚制備微晶纖維素-丙烯酰胺接枝共聚物,然后把接枝共聚物與氫氧化鈉反應一段時間,引進一定量的丙烯酸基團,成為陰離子型接枝聚丙烯酰胺,再加入預先用甲醛與二甲胺或甲醛與二乙胺或甲醛與二甲胺、二乙胺和混合反應生成的烷基氨基甲醇,制成最終產品陽離子/兩性型接枝型聚丙烯酰胺絮凝劑,即微晶纖維素-(丙烯酰胺丙烯酸鈉-二烷基氨甲基丙烯酰胺)n。
接枝共聚反應
水解反應:部分酰胺基團轉化為丙烯酰胺,成為陰離子型聚丙烯酰胺
烷基氨基中醇反應
HCHO+R2NH2→R2NCH2OH(R表示—CH3或—C2H5)
接枝共聚物繼續與烷基氨基甲醇反應
微晶纖維素2g,加水40mL,60℃下加入0.1mol/L KMnO4溶液4mL,通氮0.5h,加入丙烯酰胺5g,反應2h,加水100mL,攪拌均勻,升溫至70℃,加入30% NaOH 0.8mL,反應1h。加入1.4g硫酸鈉和1.4g壬烷基酚EO加成物,再加入預先把40%二甲胺3.7mL與甲醛5.3mL的混合反應物,反應0.5h即得產品。
(2)羧甲基纖維素-丙烯酰胺接枝共聚物的改性
①羧甲基纖維素-丙烯酰胺接枝共聚物的制備將一定量的羧甲基纖維素溶于水中,在N2保護下攪拌至完全溶解,當溫度一定時(20~40℃),加入引發劑,攪拌10min后加入單體丙烯酰胺,再繼續攪拌2~4h結束(反應過程中溫度始終恒定)。用乙醇溶劑對聚合物進行沉淀分離,干燥得粗接枝物,粗接枝物用丙酮在索氏抽提器中提取10h以除去均聚物,真空干燥即得純接枝物。
②接枝共聚物的改性將接枝共聚物溶液用NaOH溶液調節至一定的pH值至10~11,加入甲醛在相應溫度下羥甲基化反應一定時間,再加入二甲胺在一定溫度下胺甲基化反應一定時間,得到反應產物。其中,醛胺摩爾比1:1.5,羥甲基化反應溫度40~50℃,羥甲基化反應時間1~2h,胺甲基化反應溫度60~70℃,胺甲基化反應時間2~3h。
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