六亞甲基四胺物化性質和制備方法

時間：2023-03-24 10:48:43來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

六亞甲基四胺物化性質和制備方法

[db:作者] / 2023-01-09 00:00

六亞甲基四胺

[結構式]

[物化性質]又名烏洛托品，環六亞甲基四胺，六次甲基四胺。白色結晶粉末或無色有光澤的晶體，幾乎無臭，相對密度1.27(25℃)，230℃開始升華，263℃以上分解，易溶于水、乙醇、氯仿等有機溶劑，難溶于苯、四氯化碳，不溶于乙醚、汽油。水溶液呈堿性，pH值為8～9。對皮膚有刺激作用，燃燒火焰無色。有中等毒性。

[制備方法]

①制備方法 1

取200mL甲醛含量為30%～40%的溶液于容器中，在不斷攪拌下通氨水，氨水加入量為150mL，保持氨過量。反應時間約0.5h，終點控制在pH=9，此時反應混合液中游離氨含量約為0.5%～0.8%，且溫度不低于80℃。上述反應為放熱反應，其反應式如下:

將上述反應混合液加熱，若有沉淀生成則過濾之，濾液進行加熱蒸發至糊狀后，冷卻至室溫，然后進行抽濾，產品在干燥皿內干燥3～4h，干燥溫度控制在80℃，剩余的母液可用0.1%活性炭脫色，然后將其加熱至沸騰并維持10min，冷卻、過濾，再濃縮結晶。

②制備方法2

甲醇經氧化制得的甲醛氣經冷卻后，于反應器內與氨氣在溫度為68～73℃的母液中，進行縮醛反應生成烏洛托品，所得產品溶液，經濃縮結晶，離心脫水即得成品，再經沸騰床熱風干燥降低水分后便可使用。反應式如下:

③制備方法3

陳民生等利用連續波激光引發合成烏洛托品，具體制備方法如下。

實驗所用的連續CO2激光器的功率為15W，聚集后，焦斑處的功率密度約為2000W/cm2。反應器為玻璃質，內表面涂有一層Al2O3系催化劑。實驗時，首先將整個反應體系抽真空，然后在一環境為70℃的儲瓶中將氨與甲醇按1：1的壓力比混合。混合氣體流經反應器，并用激光輻照。實驗壓力約300Torr(1Torr=133.322Pa)。實驗時，反應器壁的溫度約為100℃。反應產物以烏洛托品為主，此外還有甲胺和未反應掉的氨和甲醇。烏洛托品凝結在反應器出口處附近的管壁上，呈白色結晶狀。用無水乙醇(分析純)洗滌下來，蒸去乙醇，可得烏洛托品。反應式如下:

烏洛托品生產工藝流程如圖6-2所示。

圖6-2 烏洛托品生產工藝流程

甲醛水溶液由甲醛儲槽用甲醛泵送入甲醛高位槽。甲醛高位槽保持溢流，回流液仍返回甲醛儲槽。從甲醛高位槽底部流出的甲醛水溶液經調節閥控制一定流量后進入反應器底部。

氨氣由界外送入，經調節閥控制一定流量后也進入反應器底部鼓泡反應，溫度控制在60℃左右。甲醛水溶液與氨氣在反應器里反應生成烏洛托品溶液。反應液從反應器上部流入反應液中間槽。反應液控制pH=8～9，并和甲醛進料調節閥形成自控。生成烏洛托品的反應為放熱反應，生成熱借助于反應液循環泵打入板式換熱器冷卻后，也送入反應器底部，依次形成循環冷卻。反應液中間槽中的烏洛托品溶液經轉子流量計(或調節閥)被抽入膜式蒸發器內加熱，為保證蒸發效果及節約蒸汽，膜式蒸發器壓力由真空泵控制在-0.06MPa以下。蒸發后的氣液進入旋風分離器，烏洛托品濃縮液從旋風分離器底部流入中間槽。廢氣由真空泵抽出經冷凝后送入回收罐集中外售(含氨質量分數3%～5%)。

烏洛托品濃縮液的質量分數由進料量和加熱蒸汽來控制，濃縮液含烏洛托品質量分數一般控制在38%左右。烏洛托品濃縮液經濃縮液泵打入高位槽，再經過濾也被抽入蒸發鍋。蒸發鍋保持一定的真空度(-0.06MPa以下)，被蒸發的水分被抽入冷凝器冷卻。蒸發鍋內水分被蒸發后，烏洛托品便形成結晶體；當結晶體質量分數達到50%～55%后，停止加熱，打開放空閥和鍋底放料閥，將烏洛托品和母液排入烏洛托品受槽后進入離心機甩干(出料質量分數約95%)。母液流入母液槽，再由母液泵打入母液高位槽，經過濾后仍流入蒸發鍋內脫水。

經脫水后的含水(質量分數)3%～5%的烏洛托品被送入干燥系統，利用氣流干燥成質量分數為99.3%以上烏洛托品出料。最后成品經稱量、包裝后入庫。

少量烏洛托品粉末被引風機抽入旋風分離器分離后，進入布袋除塵器，烏洛托品粉塵落入旋風分離下邊的收集料倉，廢氣排入大氣。

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