葡萄糖酸鈉(GS)制備均相催化氧化法和次氯酸鈉氧化法

[db:作者] / 2023-01-09 00:00

(4)均相催化氧化法

均相催化氧化法主要指H2O2氧化法，即以H2O2為氧化劑在催化條件下將葡萄糖氧化為葡萄糖酸。由于H2O2價廉易得，用其作氧化劑時反應條件溫和和無污染等優點，是一種環境友好的氧化劑。一般認為，H2O2將醛氧化成羧酸的能力很弱，但在無任何有機溶劑、鹵化物和金屬催化劑的條件下，在醛氧化反應中卻得到很好的結果。

汪祖模等選用以H2O2為氧化劑的催化氧化法制備葡萄糖酸，HBr為催化劑。選用不同的催化劑如HBr和Br2等進行比較，發現用HBr作催化劑時，反應較平穩，產品較純；用Br2作催化劑時反應較激烈，副產品多，但反應的轉化率較高。只要所用H2O2總量一定，H2O2的濃度對反應轉化率影響不大。實驗還表明，在H2O2滴加完的2h內轉化率提高較快，隨反應時間的延長轉化率雖有提高，但變化幅度不大。該工藝過程簡單平穩，原料豐富，反應過程簡單，對設備無特殊要求。

(5)次氯酸鈉氧化法

采用次氯酸鈉氧化葡萄糖，用溶劑萃取法分離副產物氯化鈉制備葡萄糖酸鈉，產品收率高，達到90%～96%，一級品純度達99%。反應機理如下所示。

①液堿中通氯氣制備次氯酸鈉

2NaOH+Cl2=NaClO+NaCl+H2O

②次氯酸鈉氧化葡萄糖生成葡萄糖酸鈉

CH2(OH)[CH(OH)]4CHO+NaClO+NaOH=CH2(OH)[CH(OH)]4COONa+NaCl+H2O

③用酸酸化反應液，使葡萄糖酸鈉轉化為葡萄糖酸內酯

④減壓蒸水，溶劑萃取，用堿中和內酯得葡萄糖酸鈉

(6)電解氧化法

電解氧化法是在電解槽中加入一定濃度的葡萄糖溶液，再加入適宜的電解質，在一定溫度、一定電流密度下恒電流電解。其中各工藝參數的確定因加入電解質的不同而異。例如：以溴化鈉為電解質時，葡萄糖濃度為23.5%，溫度控制在40℃，電流密度為1A/dm2，電解質濃度為2%，電解過程中碳酸鈉可一次性加入。電解結束后電解液經濃縮、結晶，可得葡萄糖酸鈉晶體。整個工藝的流程見圖6-4。

圖6-4 電解氧化法制取葡萄糖酸鈉工藝流程

電解氧化法與其他生產方法相比，產品純度好，可達98%，收率可達90%，設備一次性投資相對較少，但在工業生產中能耗大，不易控制，因此工業化生產中很少采用。

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