雙氯酚殺菌滅藻劑

時間：2023-03-24 07:51:04來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

雙氯酚殺菌滅藻劑

[db:作者] / 2023-01-12 00:00

雙氯酚

[別名] 2，2-二羥基-5，5二氯苯甲烷。

[結構式]

[物化性質]

白色晶體。熔點177～178℃，密度0.15g/cm3。在25℃水中的溶解度為0.003%，幾乎不溶于水，能溶于乙醇、甲苯等有機溶劑。在堿性水溶液中溶解，并生成雙氯酚鹽。

[制備方法]

(1)以硫酸為催化劑

德國法本公司于1927年公布了生產雙氯酚的方法，該法是用對氯苯酚與甲醛在硫酸或氯化鋅作用下縮合制得。反應式如下：

目前所用方法大致是在0℃下，用硫酸使甲醛和對氯苯酚在醇溶液中反應。用氯化鋅作縮合的催化劑時，反應要在較高溫度(140～150℃)下完全縮合，方可得滿意產率。由于酚在高溫下容易氧化，反應終點不易控制，使該法受到了限制。另一個缺點在于產品雙氯酚的純度不高，英國藥監局認為產品中對氯苯酚的毒理效應應低于1%。德國和美國等公布的一些專利在不同層面上逐一克服了上述不足，如德國專利530219以對氯苯酚：甲醛為2：(0.96～1.09)，以50%硫酸為催化劑，從而提高了產品的產率，但并沒考慮純度和產品顏色，后續的專利進步提高了純度，但顏色還是無法解決。筆者查閱關于該方法的最近美國專利總結了前人研究結果，克服了上述不足，制備出一種產率高，雜質含量低，顏色淺的雙氯酚產品。專利中對氯苯酚與甲醛的摩爾比為2：(1.02～1.05)，反應溫度為45～75℃，反應8～15h，最后得出的產品的產率為99%。

在反應釜中，先將405kg質量分數為96%硫酸溶解于300kg水中，通入N2，維持溫度在50～55℃，然后蓋上。以恒定速率加入200kg對氯苯酚和88kg 30%的甲醛溶液，9h內加完，維持N2的壓力為80kPa。反應時間控制如下：開始15min先按計量加入8.0kg對氯苯酚，然后同時加入對氯苯酚和甲醛，8h后全部加完200kg對氣苯酚和80kg甲醛溶液，余下的8kg甲醛溶液在1h內加完。攪拌反應5h，得到產品，過濾除去硫酸。濾液可以用來回用硫酸。產品用3500kg水洗至中性，在70℃真空下干燥。最后得到208kg雙氯酚，產率為99%。

(2)以分子篩為催化劑

南京大學陳子濤在20世紀80年代初提出了一種以Y型分子篩為催化劑的雙氯酚制備工藝，產品純度在80%以上，產率為90%。

在一只三口瓶中，放入63.0g重蒸過的對氯苯酚，7.5mL 30%甲醛溶液，0.38g在500℃烘焙過的YH分子篩，攪拌5min后在110℃回流反應，攪拌回流3h，減壓抽去水分，在2mmHg下蒸去未反應的對氯苯酚，得粗產物21g，含量88%，產率(按純品計)91.5%。粗產物可用15%氫氧化鈉溶解，濾去分子篩，用6mol鹽酸中和至酸性即析出沉淀，過濾，用水洗至中性，烘干，熔點為161℃。可用乙醇，再用甲苯重結晶，可得到白色晶體，熔點175℃以上。

[應用]

(1)循環冷卻水處理

雙氯酚用作殺菌滅藻劑，對循環冷卻水中的異養菌、鐵細菌、硫酸鹽還原菌及藍藻、綠藻有較強的殺滅和抑制作用。在大型化肥廠的循環冷卻水中，水質pH值在7.8～8.2之間，一次投加G-4為50～100mg/kg，作用24h，濃度為100mg/kg時對硫酸鹽還原菌、鐵細菌的殺菌率超過99%，黑曲霉為97%以上，藥效可維持一周。對顫藻靜態試驗表明，5天致死100%。

(2)醫藥方面應用

雙氯酚鈉可作為一種抗炎藥，目前，雙氯酚鈉滴眼液已用于眼科臨床，主要用于眼科非感染性炎癥的抗炎治療，如白內障、青光眼、準分子激光角膜切削術等手術前后的抗炎治療。同時雙氯酚鈉還可用作緩釋制劑。

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