尿素氧化法制備水合肼

[db:作者] / 2023-02-10 00:00

(2)尿素氧化法

尿素氧化法又稱謝司塔柯夫法，是目前國內主要使用的方法。尿素法實質上是Raschig法的改進，用尿素代替氨作為氮源，該工藝不存在過剩反應物大量氨循環的問題。過程簡單，合成收率比Raschig法高。反應是用氯氣與氫氧化鈉進行反應生成次氯酸鈉溶液后，將尿素與次氯酸鈉、氫氧化鈉溶液在氧化劑如高錳酸鉀、雙氧水等的作用下進行氧化反應，再經蒸發、脫鹽、精制得成品。其反應機理如下：

工藝流程如圖12-2所示。

圖12-2 尿素氧化法生產水合肼工藝流程

巫德坤等在稀堿中通入氯氣，然后連續不斷地加入42%濃度的氫氧化鈉和氯氣，反應生成次氯酸鈉和氯化鈉，分離除去氯化鈉離心后的母液即25%～27%的次氯酸鈉溶液，將母液、尿素溶液、氫氧化鈉溶液送入合成器混合加熱生成粗水合肼溶液。將粗水合肼溶液送入反向循環式蒸發器蒸發，水和水合肼蒸氣直接進入分餾塔提濃后塔釜液即得45%～55%水合肼。

李本林等以氯氣和氫氧化鈉(30%)為原料制備次氯酸鈉溶液，控制氯氣通入速度，保證溫度在30℃以下，配制成游離堿含量在10.8%左右，有效氯在8.0%左右的溶液。取尿素14.3g加水23mL配制成溶液后，在冰水浴中利用分液漏斗向尿素中滴加186g次氯酸鈉溶液，滴加完后繼續攪拌0.5h。低溫反應結束后，向溶液中加入5g自制催化劑，轉移至三口燒瓶中，邊攪拌邊急速升溫。108℃開始回流，維持回流反應5min。回流完畢后，開始收集餾分，最終得餾分189.6g，收率為75.1%。尿素、次氯酸鈉與氫氧化鈉的摩爾比控制在(1.10～1.12)：1：(2.30～2.42)時，水合肼的收率最好。

近年來，我國生產企業不斷對此法進行改革，目的在于抑制副產物的發生，提高水合肼收率。主要技術改進包括在填料吸收塔內生產次氯酸鈉；將罐式反應器改為列管式加熱反應器用于合成水合肼，利于提高收率；將五層蒸發器間歇蒸發改為專用新型蒸發器連續蒸發；將液相進塔改為氣相進塔提濃，降低蒸氣消耗；水合肼粗溶液冷卻回收十水碳酸鈉，回收副產氯化鈉，使副產物得到綜合利用以降低生產成本。

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