我國食品分析用標準物質現狀分析

時間：2023-03-24 04:10:21來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

我國食品分析用標準物質現狀分析

[db:作者] / 2023-02-10 00:00

我國食品分析用標準物質現狀分析

新聞來源：中國計量科學研究院日期：2007-10-12 隨著近年來由污染或惡意添加等原因所引起的食品安全事件的接連爆發, 以及人們對食品營養成分關注度的日益上升, 世界各國都對食品安全和食品健康給予了高度重視。而食品安全質量檢測結果的準確可比則是開展公平貿易、維護消費者權益及正確執行食品法規的有效保障。其中, 食品分析用標準物質作為食品化學測量量值溯源的實物載體, 發揮著重要的作用。食品分析用標準物質的質量及供應狀況直接影響到食品安全質量檢測數據的可靠、可比與國際互認。

一、食品分析用標準物質分類食品分析用標準物質大致可分為校準溶液或純品標準物質和基體標準物質兩種, 前者是食品分析量值溯源鏈的最直接組成部分, 后者則主要用于食品分析方法確認和質量控制, 并確保食品分析量值溯源鏈的有效性和不間斷性。從目前世界各國食品分析用標準物質所提供的特性量來看, 包括元素及同位素、無機化合物、蛋白質、氨基酸、碳水化合物、維生素、甾醇、油脂、纖維、生物活性成分、食品添加劑、酒成分、微生物、轉基因成分、農藥、獸藥、工業污染物( 包括有機金屬、多環芳烴、多氯聯苯、呋喃、二惡英等) 、生物毒素、包裝遷移物、一般特性量( 如水分、灰分、萃取物、pH、揮發物) 等各種類型; 基體類型也比較多, 涉及糧食及糧食制品、肉及肉制品、乳及乳制品、蛋及蛋制品、水產品及其制品、果蔬、復合膳食、巧克力糖果及糕點、水、酒類及其他飲料、飼料、甜料及蜂蜜、茶葉、煙草、藥食植物、油脂、籽類堅果及其制品、食品包裝材料、代謝物、調味品和膳食補充劑等。

我國是該類有證標準物質資源較為豐富的國家, 目前共有30余家單位研制的與食品分析相關的有證標準物質391種, 其中基體有證標準物質56種, 農藥、獸藥及工業污染物( 包括多環芳烴、多氯聯苯) 純品或溶液有證標準物質261種, 營養及功能成分分析用純品及溶液有證標準物質12種, 酒類分析用溶液有證標準物質8種, 食品添加劑分析用純品及溶液標準物質46種, 生物毒素分析用溶液標準物質1種, 其他如咖啡因、棉酚標準物質共4種。據國際標準物質信息庫(COMAR) 、我國標準物質信息服務平臺、日本標準物質信息平臺及國際原子能機構標準物質信息庫, 和美國NIST、歐盟標準物質信息平臺IRMM、英國LGC等世界主要標準物質研制供應機構調查, 我國該類有證標準物質已占相關有證標準物質資源總數的40%以上,資源上升趨勢明顯。但與這種趨勢相比, 也應注意到在資源結構、質量與資源保藏供應中存在的一些問題, 只有這樣, 才能樹立資源的國際聲譽, 促進資源的健康發展, 最大限度地滿足我國食品檢測領域不斷增長的標準物質需求。

二、我國食品分析物質主要存在的問題

概括來講, 我國食品分析標準物質主要存在以下需要引起重視的問題:

1.由于標準物質的研制生產沒有形成固定投入, 整體規模性不強, 一些年代較久遠的標準物質由于復制難度大、沒有穩定的經費渠道或研制單位變遷及人員更迭等原因出現斷檔, 或由于保存條件不當引起了發霉變質的現象。例如, 在所有56種GBW和GBW(E) 系列食品分析用基體標準物質中, 斷檔、基本斷檔或撤銷的達13種, 占總數的23%, 基本為1995年以前研制的標準物質。

2.我國食品分析用標準物質數量雖然不少, 但重復研制現象較多。以農藥溶液或純品有證標準物質為例,雖然總量有247種, 但提供的特性量僅為99種, 仍不能滿足我國137種農藥檢測標準的需求。另外, 在標準物質的研制結構( 如種類和特性量分布) 方面, 尚待調整。主要體現在食品分析用基體標準物質所提供的特性量相對單一, 基本上集中在無機元素方面。而有機營養成分、油脂、食品添加劑、農藥、獸藥、有機金屬、生物毒素、生物活性成分、一般特性等特性量方面的基體標準物質十分欠缺; 此外, 蛋及蛋制品、甜料及蜂蜜、與動物產品中農藥、獸藥殘留檢測相關的動物代謝物、飼料、巧克力、油脂、糕點及糖果、籽類和堅果、包裝材料、加工食品、膳食補充劑方面的基體標準物質基本是空白。這種狀況影響到我國食品分析用標準物質在食品檢測領域的應用和推廣。

3.標準物質研制水平與國際先進水平相比, 存在一定差距, 主要體現在標準物質研制的規劃設計、制備技術、定值技術等方面的集成上。以美國NIST為例, 通過運用食品中蛋白質、脂肪、碳水化合物的三角關系, 選擇有代表性的食品基體開展重點研制, 同時通過不斷的補充定值和修訂, 提高標準物質所提供特性量值的數量和定值準確性。目前, NIST單品種食品分析用基體標準物質最多可提供105種標準值及有不確定度信息的參考值。其食品分析用基體標準物質的數量與我國和歐盟相比, 雖然不占多數( 為52種) , 但是對各類食品檢測基體和檢測指標的覆蓋性相對較好, 奠定了NIST在標準物質研制領域的領先地位。再以適應多組分同時分析的混合溶液標準物質為例, 歐盟BCR- 614壬烷中的PCDDs、PCDFs標準物質能夠提供包括同位素標記物在內的35種特性量, 并以9種溶液配套的方式提供, 美國的SRM2262 2,2,4- 三甲基戊烷中的氯代聯苯標準物質和SRM3069丙酮中有機氯農藥標準物質也分別能夠提供25種PCBs和22種有機氯農藥特性量, 代表了當今混合溶液標準物質研制的最高水平; 而我國標準物質與之相比, 尚存在一定差距。

4.在當今標準物質國際互認的大趨勢下, 食品分析用標準物質尤其是復雜食品基體標準物質的溯源性及生產質量控制意識有待提高。食品分析用基體標準物質的定值一般采用多家定值模式, 我國有證標準物質首次研制的方法組數一般為6組, 與歐盟( 一般為10~15組) 相比較少,在均以2作為包含因子計算定值結果的擴展不確定度時, 可靠性相對較差, 在定值中雖然注意采用不同的測量方法, 但對前處理方法等的獨立性不夠重視。此外, 標準物質不確定度評定模式也較為單一, 缺少對標準物質均勻性、短期穩定性等其他不確定度分量的深入研究, 有待進一步消化吸收新版ISO導則35以及VIM中的不確定度評定和表述方法。在證書方面, 存在內容過于簡單, 溯源性描述不清, 不確定度表示不規范( 如一些標準物質的不確定度以測量平均值標準偏差來表示, 不提供量值不確定度的擴展因子) , 多種標準物質在同一張證書上, 證書與所對應的標準物質之間缺乏有效性標志, 出現批號不清的情況等問題。目前國際范圍內的標準物質分級制度尚不完善, 用戶主要依靠證書上提供的信息判別標準物質的質量和可靠性的情況, 因此, 證書信息不全可能會對我國標準物質的推廣、發展及國際互認產生不良影響。與美國(NIST有食品分析用標準物質52種、58%的國家校準測量能力(CMC) 互認能力) 相比, 我國僅為15種, 不到5%,在逐步實現國際互認的過程中, 標準物質的質量提升工作任重而道遠。

三、建議

針對以上問題, 還需從管理、整體需求分析與規劃設計、各方研制技術力量的優化整合三個方面來尋求突破性解決。在管理方面, 建議盡快完善我國標準物質研制生產及質量控制規范化體系, 提高標準物質研制生產單位的質量意識。在整體需求分析與規劃設計方面, 應從國家當前食品安全工作的重點出發, 突出急需、有代表性和戰略性食品分析用標準物質資源的研制, 拓寬無機元素以外的其他特性量值的種類; 同時, 及時組織有價值的斷檔標準物質的復制工作, 在增加新的定值特性量的同時提升定值水平, 并采取相應的改進措施, 使其逐漸符合現ISO標準物質相關導則的要求。在研制技術力量的優化整合方面, 應集中優勢兵力, 開展食品分析用標準物質制備技術、濃度控制技術及定值技術等方面的預研究, 強化基準或權威方法在高端標準物質定值中的應用, 以增強食品分析用標準物質的發展后勁, 推動高水平標準物質的研制, 繼而帶動我國食品分析用標準物質的推廣、應用及量值溯源體系的建立。