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2,4-二氨基苯磺酸鈉生產(chǎn)工藝和檢測用途

時間:2023-03-25 09:23:25來源:food欄目:食品快速檢測 閱讀:

 

2,4-二氨基苯磺酸鈉生產(chǎn)工藝和檢測用途

[db:作者] / 2022-12-06 00:00

7.生產(chǎn)工藝

1)磺化

將1100L水加到磺化釜中,加熱到50℃,在快速攪拌下加入119kg輕質(zhì)氧化鎂,攪拌片刻。再加入750kg已熔融的2,4-二硝基氯苯,繼續(xù)加熱到65℃,于4h內(nèi)將462kg亞硫酸氫鈉溶液(配成4.5~5.0mo/L溶液)加入。測終點,到達終點后冷卻到55℃,加入鹽酸使pH=7,再加入35kg精鹽,冷卻到20℃,靜置1.5h,過濾,離心脫水得磺化物。

2)還原

將1700L水加到還原鍋中,加熱到沸騰,加入300kg生鐵屑和35kg鹽酸,沸騰15min。在直接蒸汽加熱煮沸下,于1.5~2h內(nèi),將1/3磺化物慢慢加入,物料加完后煮沸0.5h,加碳酸鈉中和到pH7.5~8.0,然后加0.5kg亞硫酸氫鈉,靜置0.5h,虹吸上層清液,濾去鐵渣,得還原液。將六批還原液合并,減壓濃縮至體積為1800L,放入結(jié)晶鍋中,加入60.70kg精鹽,攪拌冷卻至20℃,抽濾,離心甩水,得2,4-二氨基苯磺酸鈉,收率52%左右。

8. 產(chǎn)品標準

9.質(zhì)量檢驗

含量測定:

準確稱取10g樣品(準至0.2mg),置于500mL容量瓶中,加150mL水、30mL鹽酸,定容至500mL。用移液管吸取50mL注入400mL燒杯中,加100mL水、10mL鹽酸及10mL 10% KBr溶液,于10~15℃不停攪拌下,以0.5mol/L NaNO2標準溶液滴定,使Kl-淀粉試紙呈微藍色,且經(jīng)5min 后滴定液仍使試紙呈微藍色即為終點。同時做一空白實驗。

式中:c——NaNO2標準溶液的摩爾濃度,mol/L;

V1、V2——分別為樣品和空白實驗耗用NaNO2的體積,mL;

G——樣品質(zhì)量,g。

10.產(chǎn)品用途

染料中間體。用于生產(chǎn)活性嫩黃X-6G、活性嫩黃X-HG、活性艷藍K-6G、活性黃KD-3G、活性黃M-5G、活性艷藍K-BR、活性艷藍K-GR、活性艷藍M-BR、弱酸大紅FC、酸性媒介棕RH等。

11.安全措施

(1)本品有毒,原料2,4-二硝基氯苯也有毒。生產(chǎn)過程設(shè)備必須密閉,防止泄漏,操作人員應(yīng)佩戴勞保用具。

(2)用鐵桶包裝,有明顯的“毒品”標志,儲于陰涼、通風、干燥處,遠離火種、熱源,與氧化劑、酸類、易燃品隔離存放。按有毒化學品規(guī)定儲運。

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