β-受體激動劑類藥物殘留量的測定線性范圍和測定低限

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

1.2.1.8 線性范圍和測定低限

各化合物的線性范圍和相關系數見表1-7，在此濃度范圍中的添加水平可以用內標法定量，得出的結果可靠。線性方程中Y為藥物和內標物峰面積的比值，X為藥物和內標物濃度的比值。

表1-7 12種β-興奮劑線性范圍、相關系數測定低限

1.2.1.9 方法回收率和精密度

以不含β-興奮劑類藥物的河豚魚、活鰻、烤鰻、牛奶和奶粉樣品作為基質，對于12種β-興奮劑進行了四個濃度水平的添加回收率實驗，實驗結果見表1-8。對于河豚魚、活鰻及烤饅樣品，萊克多巴胺、沙丁胺醇、塞曼特羅、克倫潘特、克倫特羅添加濃度為0.1ug/kg、0.2ug/kg、0.5ug/kg、1.0ug/kg，溴布特羅、妥布特羅、馬布特羅、特布它林、利托君、苯氧丙酚胺、羥甲基氨克倫特羅添加濃度為0.5ug/kg、1.0ug/kg、2.5ug/kg、5.0ug/kg，回收率在81.0%～97.3%，相對標準偏差在6.0%～15.0%；對于牛奶樣品，萊克多巴胺、沙丁胺醇、塞曼特羅、克倫潘特、克倫特羅添加濃度為0.05ug/kg、0.1 ug/kg、0.25ug/kg、0.5ug/kg，溴布特羅、妥布特羅、馬布特羅、特布它林、利托君、苯氧丙酚胺、羥甲基氨克倫特羅添加濃度為0.25ug/kg、0.5μg/kg、1.25ug/kg、2.5ug/kg回收率在82.5%～97.4%，相對標準偏差在7.0%～16.4%；對于奶粉樣品，萊克多巴胺、沙丁胺醇、塞曼特羅、克倫潘特、克倫特羅添加濃度0.4ug/kg、0.8ug/kg、2.0μg/kg、4.0ug/kg，溴布特羅、妥布特羅、馬布特羅、特布它林、利托君、苯氧丙酚胺、羥甲基氨克倫特羅添加濃度為2.0ug/kg、4.0μg/kg、10ug/kg、20ug/kg，回收率在82.2%～94.6%，相對標準偏差在7.8%～14.8%。

表1-8 12種β-興奮劑添加回收率和精密度實驗結果(n=10)

1.2.1.10重復性和再現性

在重復性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過重復性限(r)，如果差值超過重復性限(r)，應舍棄試驗結果并重新完成兩次單個試驗的測定。在再現性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過再現性限(R)。被測物的含量范圍、重復性和再現性方程見表1-9。

表1-9 12種β-興奮劑含量范圍及重復性和再現性方程

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