動物源性食品中玉米赤霉醇殘留量測定步驟

[db:作者] / 2022-12-19 00:00

9.2.5.6 測定

(1) 液相色譜條件

色譜柱：C18，2um，50mm×2.0mm(內(nèi)徑)或相當(dāng)者；柱溫：40℃；流速：0.2mL/min；進樣量：5μL；流動相及梯度洗脫條件見表9-28。

表9-28 流動相及梯度洗脫條件

(2)質(zhì)譜條件

電離方式：電噴霧電離(ESI)；離子源噴霧電壓(IS)：3500V；離子源溫度(TEM)：350℃；GasFlow：11L/min；Nebulizer：40psi；DeltaEMV(-)：600V；掃描方式：負離子掃描；檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)，監(jiān)測條件見表9-29。

表9-29多反應(yīng)監(jiān)測條件

(3) 定性測定

每種被測組分選擇1個母離子，2個以上子離子，在相同實驗條件下，樣品中待測物質(zhì)的保留時間與混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液中對應(yīng)物質(zhì)的保留時間偏差在±2.5%之內(nèi)；且樣品譜圖中各定性離子的相對豐度與濃度接近的混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖中對應(yīng)的定性離子的相對豐度進行比較，若偏差不超過表1-5規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中存在對應(yīng)的待測物。

(4)定量測定

在儀器最佳：工作條件下，用混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液分別進樣，以峰面積為縱坐標(biāo)，以混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對樣品進行定量，樣品溶液中待測物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測定的線性范圍內(nèi)。在上述色譜條件下，β-玉米赤霉醇、玉米赤霉醇和玉米赤霉烷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖見圖9-5至圖9-7。

圖9-5 β-玉米赤霉醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖

圖9-6 玉米赤霉醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖

圖9-7 玉米赤霉烷酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖

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