蜂蜜中14種喹諾酮類藥物殘留量測定分析條件的選擇

時間：2023-03-25 02:00:24來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

蜂蜜中14種喹諾酮類藥物殘留量測定分析條件的選擇

[db:作者] / 2022-12-19 00:00

11.2.2.7 分析條件的選擇

(1)三種固相萃取柱萃取效率的比較

用常用的C18固相萃取柱、OasisHLB固相萃取柱和苯磺酸型陽離子交換柱等三種固相萃取柱，對14種喹諾酮類藥物的萃取效率進行了對比研究，實驗結果見表11-12。從表11-12中數據中可以看出，Oasis固相萃取柱萃取效率最高，6次實驗的平均回收率均在80%以上；C18固相萃取柱次之，平均回收率在70%左右；苯磺酸陽離子交換柱的平均回收率大部分在50%～70%之間，而對噁喹酸，氟甲喹兩種藥物來說，回收率只有4%～7%。并且OasisHLB固相萃取柱使用起來更方便，穩定性更好。因此，本方法采用OasisHLB固相萃取柱為凈化柱。

表11-12 三種固相萃取柱萃取效率比較(%)

(2) 緩沖溶液pH的選擇

采用固相萃取凈化樣品，其pH對提取效率及回收率的影響很大，不同目標物質過柱時要求其樣液的pH也不同，為了找出喹諾酮類藥物過OasisHLB柱時的最佳pH，用磷酸將磷酸鹽緩沖溶液調至6個不同pH，然后添加相同量的標準，進行回收率實驗，實驗數據見表11-13，從表11-13中數據可以看出，總體上來說，14種喹諾酮類藥物pH在2～4時，回收率在90%以上，而pH=3時大部分品種回收率最高；pH在5～8時，個別品種如沙拉沙星、諾氟沙星、依諾沙星回收率在85%以下。因此，本方法確定pH=3為樣液過OasisHLB固相萃取柱時的最佳pH。

表11-13 不同pH的緩沖溶液過OasisHLB柱時對回收率(%)的影響

(3) 洗脫液的選擇

為了找出從OasisHLB固相萃取柱上洗脫喹諾酮類藥物的最佳洗脫液，配成不同比例的10個甲醇水和甲醇+氨水(19+1，v/v)溶液。每個洗脫液取5mL，進行洗脫回收率實驗，其實驗數據見表11-14。從表11-14中的數據可以看出，10%～30%甲醇水溶液不能從OasisHLB柱上洗下喹諾酮類藥物，從40%到80%甲醇水溶液洗脫效率依次增加，但差異很大，如沙拉沙星、環丙沙星、氧氟沙星、依諾沙星、達氟沙星、諾氟沙星、麻保沙星，用5mL 80%甲醇水就能完全洗脫下來，而氟甲喹、二氟沙星、噁喹酸只能被洗脫下0.2%～8.1%。用5mL甲醇作洗脫劑這三種喹諾酮類藥物也只能洗出70%～80%。而用5mL甲醇+氨水溶液(19+1，v/v)作洗脫液，能將14種喹諾酮完全洗脫下來，所以選擇用30%甲醇水溶液先洗去部分的干擾物后，再用甲醇+氨水溶液(19+1，v/v)洗脫吸附在OasisHLB固相萃取柱上的喹諾酮類藥物。

表11-14 不同配比的洗脫液對回收率(%)的影響

(4) 質譜條件的優化

采用注射泵直接進樣方式，以5uL/min將每種5uL/mL的喹諾酮標準溶液分別注入離子源中，在正離子檢測方式下對每種喹諾酮進行一級質譜分析(Q1掃描)，得到每種喹諾酮的分子離子峰，對每種喹諾酮的準分子離子峰進行二級質譜分析(子離子掃描)，得到碎片離子信息，然后再對得到的每種喹諾酮的二級質譜對去簇電壓(DP)，碰撞氣能量(CE)、電噴霧電壓、霧化氣和氣簾氣壓力進行優化，使每種喹諾酮的分子離子與特征碎片離子產生的離子對強度達到最大時為最佳，得到每種喹諾酮的二級質譜圖，見圖11-3。

圖11-3 十四種喹諾酮二級質譜圖

從圖11-3中選擇每種喹諾酮的定性離子對和定量離子對，將液相色譜和串聯四極桿質譜儀聯機，再對離子源溫度、輔助氣流速進行優化，使樣液中每種喹諾酮的離子化效率達到最佳。

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