牛奶和奶粉中土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素殘留量測(cè)定線性范圍和測(cè)定低限

[db:作者] / 2022-12-20 00:00

12.2.5.8 線性范圍和測(cè)定低限

分別配制含土霉素、四環(huán)素質(zhì)量濃度為25 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、500 ng/mL、1000 ng/mL (相當(dāng)于樣品濃度5 μg/kg，10 μg/kg， 20 μg/kg，40 μg/kg，100 μg/kg，200 μg/kg)，金霉素、強(qiáng)力霉素質(zhì)量濃度為50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、500 ng/mL、1000 ng/mL、2000 ng/mL(相當(dāng)于樣品濃度10 μg/kg，20 μg/kg， 40 μg/kg， 100 μg/kg， 200 μg/kg， 400 μg/kg)的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)樣量為60μL，在選定的色譜條件下進(jìn)行測(cè)定，用峰面積對(duì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各組分的濃度作圖，其線性方程和線性相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表12-29。

表12-29 四環(huán)素族抗生 素的線性范圍、線性方程和相關(guān)系數(shù)

當(dāng)在牛奶中土霉素、四環(huán)素添加濃度均為5μg/kg，金霉素、強(qiáng)力霉素為10 μg/kg時(shí)，所測(cè)譜圖的信噪比均大于5。因此，確定牛奶中土霉素、四環(huán)素檢出限為5μg/kg，金霉素、強(qiáng)力霉素為10μg/kg。在奶粉中土霉素、四環(huán)素添加濃度均為25 μg/kg，金霉素、強(qiáng)力霉素為50 μg/kg時(shí)，所測(cè)譜圖的信噪比均大于5。因此，確定奶粉中土霉素、四環(huán)素檢出限為25 μg/kg，金霉素、強(qiáng)力霉素為50 μg/kg。滿足世界各國(guó)對(duì)禽肉中四環(huán)素族抗生素限量測(cè)定的要求。

12.2.5.9 方法回收率和精密度

用不含四環(huán)素族抗生素的牛奶和奶粉樣品分別進(jìn)行4個(gè)水平添加回收率和精密度實(shí)驗(yàn)，結(jié)果列于表12-30、表12-31。從表12-30和表12-31中的數(shù)據(jù)可以看出，牛奶樣品在5～ 100 μg/kg添加范圍內(nèi)，待測(cè)物回收率在63.7%～98.4%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.25%～ 10.16%之間，奶粉樣品在25 ～ 500 μg/kg添加范圍內(nèi)，待測(cè)物回收率在70.3%～99.2%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在4.01%～11.43%之間， 說(shuō)明本方法的重現(xiàn)性和適用性是好的。

表12-30 牛奶中四環(huán)素族抗生素添加回收率(%)及精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(n=10)

表12-31 奶粉中四環(huán)素族抗生素添加回收率(%)及精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(n=10)

12.2.5.10 重復(fù)性和再現(xiàn)性

在重復(fù)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r)，如果差值超過(guò)重復(fù)性限(r)，應(yīng)舍棄試驗(yàn)結(jié)果并重新完成兩次單個(gè)試驗(yàn)的測(cè)定。在再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R)。被測(cè)物的含量范圍、重復(fù)性和再現(xiàn)性方程見(jiàn)表12-32和表12-33。

表12-32 牛奶中四環(huán)素族抗生素含量范圍及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

表12-33 奶粉中四環(huán)素族抗生素含量范圍及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

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