豬腎和肌肉組織、 牛奶和奶粉中8種鎮定劑殘留量測定分析條件的選擇

[db:作者] / 2022-12-20 00:00

13.2.1.7 分析條件的選擇

(1)提取凈化條件的選擇

在萃取凈化方面，在參考文獻的基礎上，選用豬腎、豬肌肉、原料乳、純奶粉空白樣品，進行了4個水平的添加實驗。對于純奶粉則按照純奶粉與水的比例調制成復原乳后與鮮奶一樣進行測定操作。四種基質中鎮定劑及其代謝物和β-阻斷劑添加回收率實驗結果見表13-9 至表13-12。因此本方法在萃取和凈化方面選擇采用5 mol/L氫氧化鈉溶液消化樣品，特丁基甲醚萃取鎮定劑及其代謝物和β-阻斷劑，加入pH 3的磷酸二氫鉀溶液使鎮定劑反萃取到酸性介質中，使用特丁基甲醚與酸性介質多次液-液分配達到凈化目的，再次加入5 mol/L氫氧化鈉溶液使萃取液變為堿性，再用特丁基甲醚萃取，濃縮，定容。

表13-9 豬腎中添加不同濃度 8種鎮定劑回收測定結果(n=3)

表13-10 豬肌肉中添加不同濃度8種鎮定劑回收測定結果(n=3)

表13-11 原料乳中添加不同濃度8種鎮定劑回收測定結果(n=10)

表13-12 純奶粉中添加不同濃度8種鎮定劑回收測定結果(n=10)

(2)質譜條件的優化

采用注射泵直接進樣方式，以5uL/min將每種100ng/mL的鎮定劑標準溶液分別注射入離子源中，在正離子檢測法方法下對每種鎮定劑進行一級質譜分析(Q1掃描)，得到每種鎮定劑的準分子離子峰進行二次質譜分析(子離子掃描)，得到碎片離子信息，然后再對得到的每種鎮定劑的二級質譜對去簇電壓(DP)、碰撞氣能量(E)、電噴霧電壓、霧化氣和氣簾氣壓力進行優化，使每種鎮定劑的分子離子與特征碎片離子產生的離子對強度達到最大時為最佳，得到每種鎮定劑的二級質譜圖，從二級質譜圖中選擇每種鎮定劑的定性離子對和定量離子對，將液相色譜儀和串聯四極桿質譜儀聯機，再對離子源溫度、輔助氣流速度進行優化，使樣液中每種鎮定劑的離子化效率達到最佳。

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