蜂蜜中甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑殘留量測定步驟

[db:作者] / 2022-12-21 00:00

16.2.2.6 測定

(1)液相色譜條件

色譜柱： Atlantis dC18，3um，150mm×2.1mm(內(nèi)徑)或相當(dāng)者；流動(dòng)相：乙腈+0.1%甲酸水(30+70)；流速：200μL/min；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：20μL。

(2)質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧離子源(ESI)；掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測；電噴霧電壓：5500V；霧化氣壓力：0.069MPa；氣簾氣壓力：0.069MPa；輔助氣流速：6L/min；離子源溫度：700℃；定性離子對(duì)，定量離子對(duì)，去簇電壓和碰撞能量見表16-10。

表16-10 三種硝基咪唑藥物的質(zhì)譜參數(shù)

(3)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定

在儀器最佳工作條件下，用甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別進(jìn)樣，以峰面積為縱坐標(biāo)，混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對(duì)樣品進(jìn)行定量，樣品溶液中甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測定的線性范圍內(nèi)。甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總離子流圖見圖16-5。在上述色譜條件和質(zhì)譜條件下，甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑的保留時(shí)間分別為2.80min、3.12min、3.57min。

圖16-5 甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總離子流圖

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