三氯化鋁物化性質和制備方法

時間：2023-03-24 19:41:13來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

三氯化鋁物化性質和制備方法

[db:作者] / 2022-12-27 00:00

氯化鋁作為一種傳統低分子無機絮凝劑，廣泛應用于生活飲用水，工業用水和生產、生活廢水的凈化處理。在這方面前人做了很多研究，如熊鴻斌等用氯化鋁對印染廢水處理效能進行了實驗研究，取得了令人滿意的效果。郝紅艷等指出氯化鋁對污泥是一種很好的調理劑。除作混凝劑外，還可作制備染料及中間體的催化劑和石油化工催化劑，又可用在油品的精制及香料、試劑、農藥、涂料等制造方面，以及洗滌劑的烷基化反應等。

[物化性質]無水三氯化鋁分子式為AlCl3，相對分子質量為133.34。外觀呈白色粉末，為無色透明六角晶體;其工業品含有鐵等雜質，而呈淺黃色、黃綠色、紅棕色等顏色。三氯化鋁相對密度2.44，熔點194℃(2.5atm，1atm=101325Pa)。暴露在空氣中產生刺激性煙霧，至178℃即升華。有強烈腐蝕性，易吸收水分并水解而產生氯化氫氣體，并放出大量熱，反應劇烈時甚至爆炸。三氯化鋁易溶于多種有機溶劑如氯仿、四氯化碳、無水酒精和乙醚。結晶三氯化鋁的分子式為AICl3·H2O，工業品為淡黃色或深黃色。吸濕性很強，易潮解，在濕空氣中水解生成氯化氫白色煙霧，加熱分解放出水和氯化氫。溶于水、乙醇、乙醚和甘油中，易溶于水，生成六水合物(AICl3·6H2O)，同時放出大量熱，其水溶液為酸性，微溶于鹽酸。

[制備方法] 結晶氯化鋁是制備新型無機高分子絮凝劑聚氯化鋁的原料或中間產品，在正規生產中，多采用結晶氯化鋁產品為原料，通過中和法與熱分解法等適當的方法轉化為聚氯化鋁產品。

我國于20世紀50年代初開始生產和應用。三氯化鋁分為粗制品和精制品。結晶氯化鋁的生產方法主要有鋁錠法、鋁氧粉法、煤矸石鹽酸法和鋁氯酸鈣鹽酸法，現分別介紹如下：

(1)鋁錠法鋁錠法也稱金屬鋁法，此法用鋁錠及氯氣直接反應制取，即將氯氣用導管導入鋁液層下，由于反應是放熱反應，鋁錠不斷熔化，使鋁液保持一定液位與氯氣發生反應，生成三氯化鋁氣體，在一定溫度下(以700～800℃為宜)呈結晶析出。此法工藝流程短，設備簡單，單位產品投資少且可達精制品等級。由于原料為鋁錠，因此原料費用很高。

其反應式為：

2Al+3Cl2→2AlICl3

鋁錠法制備三氯化鋁工藝流程簡單(見圖2-2)，設備少，單位產品投資小，因此該法固定成本(包括折舊費及維修費等)低。

鋁錠法生產三氯化鋁的主要工序有液氯氣化、三氯化鋁生產、尾氣吸收等三個工序。其具體工藝是：液氯在氣化器中，通過熱水間接加熱后氣化為氯氣，經緩沖器后再經流量管計量加入反應爐。將鋁錠放入熔融的反應爐內，氯氣由上順導管(燃燒管)送入爐內，從底部上升，高溫下氣液接觸反應生成三氯化鋁(升華成氣相)，反應溫度一般控制在800℃左右，氣相產物在400℃左右進入產品捕集器后，經自然冷凝結晶，即得到無水三氯化鋁成品。尾氣經稀堿或石灰乳水洗滌吸收后排空。

圖2-2 鋁錠法生產三氯化鋁工藝流程

在反應過程中，反應界面始終處于鋁過量的狀態，因而生成的三氯化鋁氣體會與鋁液繼續反應生成不穩定的強還原性的一氯化鋁及二氯化鋁，該產物在向氣泡內部滲透時又被氯氣氧化成三氯化鋁，直至氣泡逸出鋁液面，反應終止此時，反應產物中未反應完全的氯氣(余氯)的含量多少是決定產品顏色的主要因素。隨著產物中余氣含量的降低，三氯化鋁的顏色會經歷從橘紅色→橘黃色→黃色→淺黃色→白色→淺灰色的變化過程。

(2)鋁氧粉法鋁氧粉法是以鋁氧粉(氧化鋁)、氯氣為原料，以炭作還原劑，在一定溫度下反應生成三氯化鋁。鋁氧粉法生產三氯化鋁又分為固定床和沸騰床兩種。鋁氧粉法工藝流程較鋁錠法復雜，設備繁多，操作復雜，產品質量一般為粗制品等級，單位產品投資為鋁錠法的10倍。該法的優點是原料用氧化鋁粉，因此原料費用比鋁錠法便宜很多。另外，鋁錠法制三氯化鋁間接耗電每噸3000千瓦時左右，而鋁氧粉法要低得多。目前，在我國能源緊張的情況下鋁氧粉法已受到重視。我國在1977年以前，是用鋁氧粉法制三氯化鋁，采用固定床氯化工藝，以后改用沸騰床氯化工藝。沸騰床法與固定床法相比，具有工藝流程短，氯氣利用率高，成本低，勞動強度低，“三廢”量低等優點。

鋁氧粉沸騰床法氯化工藝:作為還原劑的炭有固體、液體和氣體三種不同形式。

在還原劑炭存在的條件下，鋁氧粉和氯氣發生下列反應:

Al2O3+(m+n)C+3Cl2→2AICl3+mCO+nCO2

該方法的工藝流程示意如圖2-3所示。將鋁氧粉及油焦漿按一定質量比投入焙燒爐，將經過焙燒的混合料溢流入氯化爐入口。在氯化爐底部導入氯氣，使固相料處于沸騰狀態，在爐里另一側通入氧氣，使之與固相中的剩余油焦燃燒，補充氯化爐熱量，使氯化反應溫度保:持在900～930℃之間。從氯化爐出來的氣體經冷凝凈化除去灰分和雜質后，經捕集器收集90%以上的粉粒狀三氯化鋁，尾氣用水洗和堿洗后排放。

(3)煤矸石鹽酸法

煤矸石的主要成分是Al2O3和SiO2，以及Fe2O3、CaO、MgO、K2O等，對煤矸石進行焙燒、酸浸可以制備三氯化鋁。

該方法的工藝流程如圖2-4所示。將煤矸石在600～800℃的溫度下焙燒，焙燒后的爐渣冷卻后，再用球磨機破碎到60目，然后送入料倉以供酸浸。焙燒是為了脫水和改變煤矸石的晶體結構，使其活化，以便酸浸。經過焙燒具有一定活性的煤矸石燒渣料粉與鹽酸反應，其中具有活性的氯化鋁生成氯化鋁的水合物，轉入溶劑，同時釋放大量熱。占料粉大約50%的二氧化硅不起反應，含量不高的鐵、鎂以及伴生的稀有金屬鎵、銦、鉈、鍺、釩、鈦等會分別與鹽堿反應轉入液相中。經過浸出處理的大量煤矸石粉渣懸浮在浸出液中，可采用自然沉降法分離。用濃縮罐將溶出液濃縮結晶，待固液比為1：1時，將濃縮液放入冷卻罐，冷卻到50~60℃，晶粒進一步增長，然后將濃縮液真空吸濾就得到成品結晶氯化鋁，其他氯化物留在結晶氯化鋁母液中。

圖2-4 煤矸石鹽酸法生產三氯化鋁工藝流程

鋁錠法和鋁氧粉法以金屬鋁和工業氧化鋁為原料，生產成本較高。而煤矸石鹽酸法以廢棄物煤矸石為原料，能夠降低生產成本，但是此方法生產效率較低。

(4)鋁氯酸鈣鹽酸法

鋁酸鈣極易溶于鹽酸，在較低濃度時，其鋁溶出率可達90%以上，且價格低廉。所以，有學者采用工業稀鹽酸和鋁酸鈣制備結晶氯化鋁，制備方法如下。

先對稀鹽酸預熱，并攪拌，在攪拌過程中加入一定量的鋁酸鈣，當溫度升至浸出溫度后，恒溫，持續攪拌進行浸出反應，反應過程中保持反應液的體積不變。酸浸反應結束后，自然沉降24h，進行離心固液分離，對獲得的固體殘渣進行洗滌，將洗滌液與分離出的原浸出液混合，混合后的液體經濃縮結晶、離心分離，即得固體結晶氯化鋁。

以工業稀鹽酸和鋁酸鈣制備結晶氯化鋁，為低濃度工業廢鹽酸的處置和利用提供了新思路。

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