聚2-乙烯基咪唑啉的制備方法

[db:作者] / 2022-12-28 00:00

[物化性能]純聚2-乙烯基咪唑啉(不含酯、羧基和酰氨基以及未反應的氰基和聚胺)為無色固體；聚2-乙烯咪唑啉硫酸鹽粗制品呈淡黃色顆粒，精制品為白色；聚2-乙烯咪唑啉鹽酸鹽為黃色樹脂，兩者皆溶于水。

[結構式]

[制備方法]聚2-乙烯基咪唑啉的制備方法有3種：①乙二胺與丙烯腈合成法；②乙二胺與聚丙烯腈合成法；③單體乙烯咪唑啉聚合法。

(1)乙二胺與丙烯腈合成法

該方法以乙二胺和丙烯腈為原料，反應過程如下：

在裝有480.8g (8mol)乙二胺的2L燒瓶中，在15min內將106.1g (2mol)丙烯腈加入其中，此間維持反應溫度在25～30℃，之后，將多余的乙二胺在減壓下脫除，制得N-氰乙基-1，2-二氨基乙烷。隨后加入2g硫脲并在130～155℃下進行縮聚反應10h，然后再加硫脲2g繼續反應20h，直至氨的轉化率達到96%以上時止。此法制成的聚合物相對分子質量可以達到1×104。該產品可加入氯仿和乙醚后精制。

(2)乙二胺與聚丙烯腈合成法

可通過該法利用廢棄的聚丙烯腈纖維得到聚2-乙烯基咪唑啉。具體工藝為：將3.5g的二甲胺、0.03g的硫粉、1.0g聚丙烯腈纖維，加入到在40g的環已烷中在60℃下反應4h得到水溶性的產物。聚乙烯基咪唑啉還可以通過加入氯甲烷，在40℃左右進一步反應生成季銨化產物。

(3)單體聚合法

將100.0份2-(2-甲氧乙基)-2-咪唑啉滴加入裝有氧化鋇催化劑的柱形反應器中，升溫至410～425℃，柱內壓力為0.2mm汞柱，反應約4h后，就可以回收50份2-乙烯基-2-咪唑啉，產物為白色結晶體，含少量水分。

以白色潔凈2-乙烯基2咪唑啉為原料，加入硫酸或鹽酸制成2-乙烯基-2-咪唑啉硫酸鹽或2-乙烯基2-咪唑啉鹽酸鹽，然后用質量分數為50%氫氧化鈉將體系pH值調至3.0，并充入氮氣，以亞硫酸鈉、溴酸鈉和過硫酸銨為引發劑，在室溫下進行聚合制成漿狀產物，加入過量乙醇精制，最后得到淺黃色粒狀物，用1.0mol/L氯化鈉溶液檢測，產物的特性黏數為1.30dL/g。

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