粉煤灰制備沸石分子篩

[db:作者] / 2023-01-03 00:00

①制備方法

目前粉煤灰制備分子篩主要方法有以下7種。

a.傳統水熱合成法 傳統水熱合成法是將粉煤灰與一定濃度堿液混合，并調節反應條件(液固比、硅鋁比、攪拌速度、反應溫度、反應時間等)，而后在玻璃或帶有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應器中通過自升壓力進行反應，或在開放體系中進行反應，來合成不同類型的沸石。

b.兩步水熱合成法 為了解決一步法合成產物純度較低的問題，Hollman等提出了兩步合成法。實驗中，將500g粉煤灰與2mol/L NaOH混合，并在90℃下保溫6h，首先使粉煤灰中的可溶有效成分溶出，然后過濾并調整濾液的硅鋁比，再經水熱反應得到純度很高的沸石。利用水熱反應后得到廢液與第一步提取后粉煤灰殘余物再進行水熱反應6h，可得到與一步法類似的類沸石產物。利用兩步法已成功合成了純度達99%的P、A、X型等沸石。但該法操作步驟煩瑣，合成周期長，且高純度產物僅限于利用上清濾液反應而得，粉煤灰形成沸石的總體轉化率偏低。

c.微波輔助合成法 微波輔助合成法和上述傳統水熱合成法相似，只是在晶化時有微波輔助，可使反應速度提高，合成時間大大縮短。

d.晶種法 按照配比制備所要合成的沸石晶種，再將適量的晶種和粉煤灰以及堿源混合，在較低溫度下晶化，便得到沸石。這種方法粉煤灰中的石英和莫來石不能完全轉化。晶種在粉煤灰轉晶為沸石時起導向作用，能大大減少其他沸石雜晶的生成。

e.堿溶法 傳統水熱合成法，粉煤灰中的石英、莫來石等結晶體很難溶解于堿溶液中，為了提高產品的產量和純度，Shigemoto等提出并在實驗中采用了在水熱反應前引入堿熔融的方法。將一定量的NaOH、鋁酸鈉與10g粉煤灰混合，在鉑坩堝內加熱至773K，恒溫1h，混合物冷卻至室溫，研磨，加100mL蒸餾水混合攪拌12h，放入容器中在373K下反應6h，合成沸石主要為結晶相NaX，含量高達62%。富鋁的粉煤灰則合成主要結晶相NaA沸石礦物。通過研究發現，在合成過程中，石英晶體溶解并參與合成，而莫來石仍然保持穩定的結晶相。通過在熔融前，向粉煤灰和NaOH混合物添加少量水，使莫來石在熔融過程中充分分解。

f.鹽-熱(熔-鹽)合成法 在上述合成方法中，發現在合成過程中都需要用水作為反應試劑，并且需要較高的液固比，因此不可避免地產生了廢液處理問題。為了改善這種情況，Park等提出并在實驗中采用了鹽熱合成法，在合成過程中用NaOH-NaNO3混合物取代水作反應介質，反應條件為溫度250～350℃，m(NaOH)/m(NaNO3)為0.3～0.5，m(NaNO3)/m(粉煤灰)為0.7～1.4情況下反應得方鈉石、鈣霞石等沸石結晶體。

g.混堿氣相合成法 首先將一定比例的粉煤灰和堿源在水的參與下混合均勻，然后干燥成固態前驅態物質，再在水或水和有機胺蒸氣中晶化。

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