活性炭(AC)制備方法

時間：2023-03-24 14:15:47來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

活性炭(AC)制備方法

[db:作者] / 2023-01-03 00:00

[制備方法]活性炭制備一般經(jīng)下述幾個步驟：原料粉碎一黏合成型—干燥(120～130℃)—炭化(170～600℃)—活化(800～1000℃)—后處理。制備活性炭的原料主要有木炭、煤、硬果殼、骨頭、煉油殘渣等。

①用無煙煤和長焰煤制備活性炭。為了提高顆粒活性炭的強度，減少黏結劑的配入量，采用新煤炭化工藝。其流程如下：

煤→制備(小于150目)→混捏(焦油+水)→壓球→碳化→破碎(直徑3～5mm)→活化(水蒸氣)→活性炭→指標測定(強度、碘值)。

成型：將小于150目的煤粉、焦油和水，按一定比例(煤：焦油=9：1)混捏后，在壓力成型機上制成直徑為35mm×30mm的煤球。每個球的最大成型壓力約為50MPa。

碳化：在煉焦爐內(nèi)進行。控制加熱速度為3℃/min，加熱從室溫開始直至預定溫度(650℃，700℃，750℃)，并在此溫度下停留2h。碳化結束后，炭化料在爐外隔絕空氣進行自然冷卻。然后碳球被破碎成直徑3～5mm的顆粒。

活化：將直徑3～5mm的顆粒炭化料在固定床活化爐內(nèi)活化。當炭化料被加熱至預定溫度(800℃，850℃，900℃)后，通入一定流量的水蒸氣進行反應，并控制反應時間。水蒸氣量由進水量計，水炭化約為1.26～2.69。反應結束后，活性炭在爐外隔絕空氣進行自然冷卻。

用無煙煤制備活性炭的適宜條件為：炭化溫度700～750℃，活化溫度850～910℃，活化時間5.5～6h，H2O/C比是1.5～2.0。

用長焰煤制備活性炭的適宜條件為：炭化溫度700℃，活化溫度900℃，活化時間5.5h，H2O/C比是2.5。

②由煤矸石制備活性炭/硅鋁氧化物復合吸附材料。煤矸石質(zhì)地堅硬，是碳素前驅(qū)體和無機硅酸鹽的緊密復合物，孔結構很少，基本沒有吸附性(比表面積為7.5m2/g)。為了提高其吸附性能，一般采取原位活化碳素物質(zhì)造孔去除SiO2及Al2O3協(xié)同造孔的方法。實際生產(chǎn)中，可以通過適度提高鋁硅酸鹽化學反應的活性，即將部分SiO2及Al2O3等溶出從而在炭素體上造出新孔。試驗時在隔絕空氣條件下，適度高溫活化煤矸石原料，再經(jīng)堿浸、酸浸、洗滌、干燥等制得活性炭/氧化物復合吸附材料。然后，將堿浸液與酸浸液再調(diào)配制得聚硅鋁水處理劑。這樣也實現(xiàn)了以循環(huán)經(jīng)濟模式為出發(fā)點的新的綜合利用途徑。

煤矸石主要成分：w(SiO2)=34.96%，w(Al2O3)=27.58%，w(C)=15.8%。

試驗方法：煤矸石經(jīng)粉碎磨細后，加入一定質(zhì)量的Na2CO3，在研缽中研細混勻，然后轉(zhuǎn)移到坩堝中，在馬弗爐中缺氧燜燒(若有條件可在氮氣氣氛中焙燒)一定時間。然后冷卻至室溫，取一定質(zhì)量的熟料，加入一定濃度的NaOH溶液中共熱反應，攪拌回流2h。反應結束后，趁熱過濾，濾渣用熱水洗滌至中性，收集濾液。將濾渣加入一定濃度的鹽酸中共熱反應，攪拌回流，趁熱過濾，收集濾液。濾渣水洗后在120℃下烘干，即得活性炭/氧化物復合吸附材料。將酸浸液緩慢加入所收集的堿提溶液中，調(diào)整溶液pH值后，攪拌反應一定時間，經(jīng)熟化即可得到液體產(chǎn)品。

吸附復合材料制備的最佳工藝條件為：m(原料)：m(Na2CO3)=20：15，活化溫度為750℃，活化時間為1h，活化氣氛為N2氣氛，活化料溶出固體比為1：4。溶出時間為1h，反應溫度為回流溫度。酸浸溫度為75℃，酸浸固液比為1：6，酸浸時間為1h。制備的吸附材料孔單位體積能達到1.60cm3/g，總比表面積能到達到305m2/g，中孔占總孔容的56.21%，只用于吸附大分子物質(zhì)。

③以花生殼為原料制備活性炭。將花生殼洗凈、烘干、粉碎、過篩，置于馬弗爐中在隔絕空氣的條件下，于不同溫度下炭化一定的時間，冷卻后取出，即得到花生殼活性炭。

④以山核桃殼為原料制備活性炭。山核桃殼經(jīng)機械加工碎殼、自然風干后粉碎成20目的原料備用。將山核桃殼用磷酸溶液浸漬24h，移至坩堝中，放入馬弗爐內(nèi)燒制活化，冷卻，用1%稀鹽酸洗滌，再用蒸餾水洗滌至pH值接近7，烘干，研磨，用200目篩網(wǎng)篩分，即得山核桃殼活性炭。

⑤以大麻稈為原料制備活性炭。將大麻稈置于115mol/L的磷酸溶液中煮沸3h，取出烘干至恒重。將磷酸處理后的大麻稈前驅(qū)體置于管式電阻爐中，與N2保護下分別升溫至300～600℃下保溫2h，待自然冷卻至室溫后取出，用去離子水洗至濾液為中性，烘干即得麻桿基活性炭。

⑥以稻殼為原料制備粉狀活性炭。稱取1000g稻殼，將其碾碎后置于管式電阻爐中，在氮氣氣流保護下，以每分鐘升溫10℃速率加熱到400℃，保溫4h。再以同樣的方法降溫到室溫，所得產(chǎn)物為預炭化產(chǎn)物。在500mL的燒瓶中加入50g預炭化產(chǎn)物和250g 85%磷酸，將燒瓶置于套式恒溫器中進行減壓蒸餾，所得產(chǎn)物在110℃下真空干燥24h,然后將其置于管式電阻爐中，在100mL/min N2氣流保護下進行活化，在800℃活化1h，所得產(chǎn)物冷卻后用熱水洗，直到洗液pH為中性，然后用冷水洗，以出去磷酸類化合物，最后將其置于電熱恒溫干燥箱中，在110℃恒溫條件下干燥6h，得粉狀活性炭。

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