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活性炭(AC)制備方法

時間:2023-03-24 14:15:47來源:food欄目:食品快速檢測 閱讀:

 

活性炭(AC)制備方法

[db:作者] / 2023-01-03 00:00

[制備方法]活性炭制備一般經下述幾個步驟:原料粉碎一黏合成型—干燥(120~130℃)—炭化(170~600℃)—活化(800~1000℃)—后處理。制備活性炭的原料主要有木炭、煤、硬果殼、骨頭、煉油殘渣等。

①用無煙煤和長焰煤制備活性炭。為了提高顆粒活性炭的強度,減少黏結劑的配入量,采用新煤炭化工藝。其流程如下:

煤→制備(小于150目)→混捏(焦油+水)→壓球→碳化→破碎(直徑3~5mm)→活化(水蒸氣)→活性炭→指標測定(強度、碘值)。

成型:將小于150目的煤粉、焦油和水,按一定比例(煤:焦油=9:1)混捏后,在壓力成型機上制成直徑為35mm×30mm的煤球。每個球的最大成型壓力約為50MPa。

碳化:在煉焦爐內進行。控制加熱速度為3℃/min,加熱從室溫開始直至預定溫度(650℃,700℃,750℃),并在此溫度下停留2h。碳化結束后,炭化料在爐外隔絕空氣進行自然冷卻。然后碳球被破碎成直徑3~5mm的顆粒。

活化:將直徑3~5mm的顆粒炭化料在固定床活化爐內活化。當炭化料被加熱至預定溫度(800℃,850℃,900℃)后,通入一定流量的水蒸氣進行反應,并控制反應時間。水蒸氣量由進水量計,水炭化約為1.26~2.69。反應結束后,活性炭在爐外隔絕空氣進行自然冷卻。

用無煙煤制備活性炭的適宜條件為:炭化溫度700~750℃,活化溫度850~910℃,活化時間5.5~6h,H2O/C比是1.5~2.0。

用長焰煤制備活性炭的適宜條件為:炭化溫度700℃,活化溫度900℃,活化時間5.5h,H2O/C比是2.5。

②由煤矸石制備活性炭/硅鋁氧化物復合吸附材料。煤矸石質地堅硬,是碳素前驅體和無機硅酸鹽的緊密復合物,孔結構很少,基本沒有吸附性(比表面積為7.5m2/g)。為了提高其吸附性能,一般采取原位活化碳素物質造孔去除SiO2及Al2O3協同造孔的方法。實際生產中,可以通過適度提高鋁硅酸鹽化學反應的活性,即將部分SiO2及Al2O3等溶出從而在炭素體上造出新孔。試驗時在隔絕空氣條件下,適度高溫活化煤矸石原料,再經堿浸、酸浸、洗滌、干燥等制得活性炭/氧化物復合吸附材料。然后,將堿浸液與酸浸液再調配制得聚硅鋁水處理劑。這樣也實現了以循環經濟模式為出發點的新的綜合利用途徑。

煤矸石主要成分:w(SiO2)=34.96%,w(Al2O3)=27.58%,w(C)=15.8%。

試驗方法:煤矸石經粉碎磨細后,加入一定質量的Na2CO3,在研缽中研細混勻,然后轉移到坩堝中,在馬弗爐中缺氧燜燒(若有條件可在氮氣氣氛中焙燒)一定時間。然后冷卻至室溫,取一定質量的熟料,加入一定濃度的NaOH溶液中共熱反應,攪拌回流2h。反應結束后,趁熱過濾,濾渣用熱水洗滌至中性,收集濾液。將濾渣加入一定濃度的鹽酸中共熱反應,攪拌回流,趁熱過濾,收集濾液。濾渣水洗后在120℃下烘干,即得活性炭/氧化物復合吸附材料。將酸浸液緩慢加入所收集的堿提溶液中,調整溶液pH值后,攪拌反應一定時間,經熟化即可得到液體產品。

吸附復合材料制備的最佳工藝條件為:m(原料):m(Na2CO3)=20:15,活化溫度為750℃,活化時間為1h,活化氣氛為N2氣氛,活化料溶出固體比為1:4。溶出時間為1h,反應溫度為回流溫度。酸浸溫度為75℃,酸浸固液比為1:6,酸浸時間為1h。制備的吸附材料孔單位體積能達到1.60cm3/g,總比表面積能到達到305m2/g,中孔占總孔容的56.21%,只用于吸附大分子物質。

③以花生殼為原料制備活性炭。將花生殼洗凈、烘干、粉碎、過篩,置于馬弗爐中在隔絕空氣的條件下,于不同溫度下炭化一定的時間,冷卻后取出,即得到花生殼活性炭。

④以山核桃殼為原料制備活性炭。山核桃殼經機械加工碎殼、自然風干后粉碎成20目的原料備用。將山核桃殼用磷酸溶液浸漬24h,移至坩堝中,放入馬弗爐內燒制活化,冷卻,用1%稀鹽酸洗滌,再用蒸餾水洗滌至pH值接近7,烘干,研磨,用200目篩網篩分,即得山核桃殼活性炭。

⑤以大麻稈為原料制備活性炭。將大麻稈置于115mol/L的磷酸溶液中煮沸3h,取出烘干至恒重。將磷酸處理后的大麻稈前驅體置于管式電阻爐中,與N2保護下分別升溫至300~600℃下保溫2h,待自然冷卻至室溫后取出,用去離子水洗至濾液為中性,烘干即得麻桿基活性炭。

⑥以稻殼為原料制備粉狀活性炭。稱取1000g稻殼,將其碾碎后置于管式電阻爐中,在氮氣氣流保護下,以每分鐘升溫10℃速率加熱到400℃,保溫4h。再以同樣的方法降溫到室溫,所得產物為預炭化產物。在500mL的燒瓶中加入50g預炭化產物和250g 85%磷酸,將燒瓶置于套式恒溫器中進行減壓蒸餾,所得產物在110℃下真空干燥24h,然后將其置于管式電阻爐中,在100mL/min N2氣流保護下進行活化,在800℃活化1h,所得產物冷卻后用熱水洗,直到洗液pH為中性,然后用冷水洗,以出去磷酸類化合物,最后將其置于電熱恒溫干燥箱中,在110℃恒溫條件下干燥6h,得粉狀活性炭。

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